Denne standard specificerer testmetoden for dislokationstætheden af germanium enkelt krystal. Denne standardmetode er anvendelig til måling af dislokationstæthed af monokrystal germanium på {111), {100} og {113} planer. Testområdet er 0 cm-2~100000 cm-2.
1. Normativ dokumentcitation til bestemmelse af monokrystallinsk germaniumdislokationsdensitet
Følgende dokumenter er uundværlige for anvendelsen af dette dokument. Alle daterede referencedokumenter. Kun den daterede version gælder for dette dokument. For udaterede referencedokumenter er den seneste version (inklusive alle ændringer) gældende for dette dokument.
GB/T8756 Germanium Crystal Defect Map
GB/T14264 Terminologi for halvledermaterialer
2. Metode Princip for testning af dislokationstæthed af monokrystal germanium
Krystalgitteret omkring dislokationerne i monokrystalgermaniumet vil blive forvrænget. Når et bestemt kemisk ætsemiddel bruges til at korrodere krystaloverfladen, vil dislokationsfremspringet på krystaloverfladen korrodere hurtigere, og så vil der dannes en korrosionsgrav med en bestemt form. Observer under et mikroskop og tæl disse korrosionshuller med bestemte former i henhold til visse regler. Antallet af korrosionshuller pr. synsfeltenhed er dislokationstætheden.
3. Reagenser og materialer til påvisning af dislokationstæthed af enkeltkrystal Ge
Medmindre andet er angivet, bruger testanalysatoren reagenser, der er bekræftet at være analytisk rene og derover, og resistiviteten af det anvendte vand er ikke mindre end 12MΩ.cm.
- Kaliumferricyanid [K3Fe (CN) 6], massefraktionen er ikke mindre end 99 %;
- Kaliumhydroxid (KOH), massefraktionen er ikke mindre end 85%;
- Flussyre (HF), massefraktionen er ikke mindre end 40%;
- Salpetersyre (HNO3). Massefraktionen er 65%~68%;
- Hydrogenperoxid (H2O2). Massefraktionen er ikke mindre end 30%;
- Kobbernitratopløsning: massefraktionen er 10%, og massefraktionen er ikke mindre end 99% Cu (NO3) 2 forberedelse;
- Poleringsvæske: en blanding af HF og HNO3, med et volumenforhold på 1:(1~3);
- Korrosionsopløsning A: Vej 80 g kaliumferricyanid og 120 g kaliumhydroxid i et bægerglas; opløs med 1000mL vand og bland;
- Korrosionsopløsning B: HF, HNO3 blanding, volumenforholdet er 1:4;
- Korrosionsopløsning C: HF, HNO3, 10% Cu (NO3) 2 opløsningsblandinger, volumenforholdet er 2:1:1;
- Korrosionsopløsning D: en blanding af HF, H2O2, 10% Cu (NO3)2 opløsninger er volumenforholdet 2:1:1;
- Siliciumcarbid slibemiddel (diamant) eller hvidt korundpulver: partikelstørrelsen er ikke mere end 14um.
4. Instrumenter og udstyr til testning af Germaniums dislokationstæthed
- Metallurgisk mikroskop: forstørrelsen er 40 gange til 200 gange, hvilket kan opfylde kravene til synsfeltet specificeret i følgende del;
- Vernier skydelære: gradueringsværdien er 0,02 mm;
- Udstyr til skæring og slibning af enkeltkrystaller;
- Beholdere, der er modstandsdygtige over for korrosion af kemikalier som flussyre og salpetersyre.
5. Germanium prøvepræparater
Retningsbestemt Germanium Monocrystal
Efter at germanium-enkeltkrystal-barren, der skal testes, er orienteret, skæres prøven af Ge-prøven vinkelret på vækstretningen af germanium-enkeltkrystallen. Afvigelsen af krystalorienteringen skal være ≤2°, og tykkelsen bør ikke være mindre end 5 mm.
Slibning af Germanium Single Crystal Wafer
Slib prøven med slibemiddel af siliciumcarbid eller hvidt korundpulver for at gøre overfladen glat uden synlige mekaniske ridser under naturligt lys, vask derefter med vand og tør.
Kemisk polering til monokrystal germanium
Poler den polerede prøve i 30 sekunder med en poleringsopløsning opvarmet til 50℃~60℃ til en lys overflade uden skader.
Korrosion af Ge Substrat
- {111} krystaloverflade: Anbring den polerede prøve i den ætsende opløsning A og kog i 5 min ~ 10 min til spejlets overflade, eller gennemblød direkte i 70 ℃ ~ 80 ℃ B ætsende væske til spejloverfladen uden den kemiske polering beskrevet i følgende del .
- {100} krystaloverflade: læg den polerede prøve i blød i den ætsende opløsning C afkølet til 10℃±5℃ i 5min~10min til spejloverfladen.
- {113} krystaloverflade: Læg den polerede prøve i blød i den ætsende opløsning D afkølet til 10℃±5℃ i 5min~10min til spejloverfladen.
Rengøringsbehandling for monokrystal germanium
Skyl prøven med rindende varmt vand opvarmet til 40℃~60℃ i 5s~10s, vask fuldstændigt og tør reagenset adsorberet på prøven.
6. Trin til detektering af dislokationstæthed af Ge Single Crystal
For det første skal du normalt observere, om prøven har makrodefekter og deres fordeling, og lave en registrering;
For det andet skal du placere prøven på det metallografiske mikroskoptrin, vælg et synsfelt på omkring 1 mm2, scan overfladen af prøven, og estimer dislokationstætheden Nd. Ifølge dislokationstætheden Nd, skal du vælge synsfeltområdet som følger:
a) Når Nd≤5000 cm-2, vælg synsfeltområdet S=1mm2;
b) Når 5000cm-2<Nd≤10000 cm-2, vælg synsfeltområdet S=0,5 mm2;
c) Når Nd>10000 cm-2, vælg synsfeltområdet S=0,1 mm2.
For det tredje bestemmes testpunktet for monokrystal germanium wafer i henhold til ni-punkts metoden, som vist i figur 1. Ifølge diameteren af germanium enkeltkrystal (eller germanium enkeltkrystal indskrevet cirkel) bestemmes placeringen af hvert testpunkt iht. til tabel 1:
Fig. 1 Skematisk diagram af nipunktsmetodens testpunktplacering for Germanium
Tabel 1 Testpunktsposition for Germanium Single Crystal (enhed: mm)
| Diameter | Afstand mellem testpunkt og kant | Diameter | Afstand mellem testpunkt og kant | ||||||||
| 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | ||
| 10 | 1.5 | 2.7 | 5 | 5.3 | 8.5 | 32 | 2.8 | 7.3 | 16 | 24.7 | 29.2 |
| 11 | 1.5 | 2.9 | 5.5 | 8.1 | 9.5 | 33 | 2.8 | 7.5 | 16.5 | 25.5 | 30.2 |
| 12 | 1.6 | 3.1 | 6 | 8.9 | 10.4 | 34 | 2.9 | 7.8 | 17,0 | 26.2 | 31.1 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 6.5 | 9.7 | 11.4 | 35 | 3 | 8 | 17.5 | 27,0 | 32,0 |
| 14 | 1.7 | 3.5 | 7 | 10.5 | 12.3 | 36 | 3 | 8.2 | 18 | 27.8 | 33 |
| 15 | 1.8 | 3.7 | 7.5 | 11,3 | 13.2 | 37 | 3.1 | 8.4 | 18.5 | 28.6 | 33.9 |
| 16 | 1.8 | 4 | 8 | 12,0 | 14,2 | 38 | 3.1 | 8.6 | 19 | 29.4 | 34 |
| 17 | 1.9 | 4.2 | 8.5 | 12.8 | 15.1 | 39 | 3.2 | 8.8 | 19.5 | 30.2 | 35.8 |
| 18 | 1.9 | 4.4 | 9 | 13,6 | 16.1 | 40 | 3.2 | 9 | 20 | 31,0 | 36.8 |
| 19 | 2 | 4.6 | 9.5 | 14,4 | 17 | 4 1 | 3.3 | 9.2 | 20.5 | 31.8 | 37,7 |
| 20 | 2.1 | 4.8 | 10 | 15.2 | 17.9 | 42 | 3.4 | 9.5 | 21 | 32.5 | 38.6 |
| 21 | 2.1 | 5 | 10.5 | 16 | 18.9 | 43 | 3.4 | 9.7 | 21.5 | 33.3 | 39.6 |
| 22 | 2.2 | 5.2 | 11 | 16,8 | 19.8 | 44 | 3.5 | 9.9 | 22,0 | 34.1 | 40.5 |
| 23 | 2.2 | 5.4 | 11.5 | 17,6 | 20.8 | 45 | 3.5 | 10.1 | 22,5 | 34,9 | 41.5 |
| 24 | 2.3 | 5.6 | 12 | 18.4 | 21.7 | 46 | 3.6 | 10.3 | 23 | 35.7 | 42.4 |
| 25 | 2.4 | 5.9 | 12.5 | 19.1 | 22.6 | 47 | 3.7 | 10.5 | 23.5 | 36.5 | 43.3 |
| 26 | 2.4 | 6.1 | 13 | 19,9 | 23.6 | 48 | 3.7 | 10.7 | 24 | 37.3 | 44.3 |
| 27 | 2.5 | 6,3 | 13,5 | 20,7 | 24,5 | 49 | 3.8 | 10,9 | 24,5 | 38,1 | 45,2 |
| 28 | 2.5 | 6.5 | 14 | 21.5 | 25.5 | 50 | 3.8 | 11.1 | 25 | 38.9 | 46.2 |
| 29 | 2.6 | 6.7 | 14.5 | 22.3 | 26.4 | 51 | 3.9 | 11.4 | 25.5 | 39.6 | 47.1 |
| 30 | 2.7 | 6.9 | 15 | 23.1 | 27.3 | 52 | 4 | 11.6 | 26 | 40.4 | 48 |
| 31 | 2.7 | 7.1 | 15.5 | 23.9 | 28.3 | 53 | 4 | 11.8 | 26.5 | 41.2 | 49 |
| 54 | 4.1 | 12 | 27 | 42 | 49.9 | 79 | 5.5 | 17.3 | .39.5 | 61.7 | 73.5 |
| 55 | 4.1 | 12,2 | 27,5 | 42.8 | 50.9 | 80 | 5,6 | 17,5 | 40 | 62,5 | 74,4 |
| 56 | 4.2 | 12.4 | 28 | 43.6 | 51.8 | 81 | 5.7 | 17.7 | 40.5 | 63.3 | 75.3 |
| 57 | 4.2 | 12.6 | 28.5 | 44.4 | 52.8 | 82 | 5.7 | 17.9 | 41 | 64.1 | 76.3 |
| 58 | 4.3 | 12.8 | 29 | 45.2 | 53.7 | 83 | 5.8 | 18.1 | 41.5 | 64.9 | 77.2 |
| 59 | 4.4 | 13 | 29.5 | 46,0 | 54.6 | 84 | 5.8 | 18.3 | 42,0 | 65,7 | 78.2 |
| 60 | 4.4 | 13.3 | 30 | 46.7 | 55.6 | 85 | 5.9 | 18.5 | 42.5 | 66.5 | 79.1 |
| 61 | 4.5 | 13.5 | 30.5 | 47.5 | 56.5 | 86 | 6 | 18.8 | 4.3.0 | 67.2 | 80 |
| 62 | 4.5 | 13.7 | 31 | 48.3 | 57,5 | 87 | 6 | 19 | 43.5 | 68,0 | 81 |
| 63 | 4, 6 | 13.9 | 31,5 | 49,1 | 58,4 | 88 | 6.1 | 19,2 | 44,0 | 68,8 | 81.9 |
| 64 | 4.7 | 14.1 | 320 | 49.9 | 59,3 | 89 | 6.1 | 19,4 | 44.5 | 69,6 | 82.9 |
| 65 | 4.7 | 14.3 | 32.5 | 50.7 | 60.3 | 9o | 6.2 | 19.6 | 45 | 70.4 | 83.8 |
| 66 | 4.8 | 14.5 | 33.O | 51.5 | 61.2 | 91 | 6.3 | 19.8 | 45.5 | 71.2 | 84.7 |
| 67 | 4.8 | 14,7 | 33.5 | 52,3 | 62,2 | 92 | 6.3 | 20,0 | 46,0 | 72,0 | 85,7 |
| 68 | 4.9 | 14.9 | 34 | 53.1 | 63.1 | 93 | 6.4 | 20.2 | 46,5 | 72.8 | 86.6 |
| 69 | 5 | 15.2 | 34.5 | 5.3.8 | 64 | 94 | 6.4 | 20.4 | 47 | 73.6 | 87.6 |
| 70 | 5 | 15.4 | .35,0 | 54.6 | 65 | 95 | 6.5 | 20.7 | 47.5 | 74.3 | 88.5 |
| 71 | 5.1 | 15.6 | 35,5 | 55,4 | 65,9 | 96 | 6.5 | 20.9 | 48,0 | 75,1 | 89,5 |
| 72 | 5.1 | 15,8 | 36 | 56,2 | 66,9 | 97 | 6.6 | 21.1 | 48,5 | 75,9 | 90,4 |
| 73 | 5.2 | 16 | 36.5 | 57,0 | 67.8 | 98 | 6.7 | 21.3 | 49 | 76.7 | 91.3 |
| 74 | 5.3 | 16.2 | 37,0 | 57,8 | 68.7 | 99 | 6.7 | 21,6 | 49,5 | 77,5 | 92,3 |
| 75 | 5.3 | 16,4 | 37,5 | 58.6 | 69,7 | 100 | 6.8 | 21,7 | 50 | 78,3 | 93,2 |
| 76 | 5.4 | 16.6 | 38 | 59.4 | 70.6 | 110 | 7.4 | 23.8 | 55,0 | 81.2 | 102,6 |
| 77 | 5.4 | 16.8 | 38.5 | 60.2 | 71.6 | 130 | 8.6 | 28 | 65 | 102,0 | 121.4 |
| 78 | 5.5 | 17.1 | 39 | 60.9 | 72.5 | 150 | 9.8 | 32.2 | 75 | 117.8 | 140.2 |
Mærke: diameteren er germanium enkeltkrystal (eller germanium enkeltkrystal intern skæreprøve) diameter.
For det fjerde, observer de valgte testpunkter med et metallurgisk mikroskop, se karakteristikaene for dislokationskorrosionshuller på forskellige krystalplaner vist i figur 2, læs og noter antallet af dislokationskorrosionshuller ved hvert testpunkt;
en {111} Krystalplandislokationskorrosionshul (totrinsmetode) 400 x
b {111} Krystalplandislokationskorrosionshul (ettrinsmetode) 160X
c {100} Krystalplandislokation Korrosionshul 200x
d {113} Krystalplandislokation Korrosionshul 250×
Fig. 2 Germanium Single Crystal Dislokation Etch Pit
Derefter skal dislokationskorrosionshuller på grænsen af synsfeltet kun tælles, hvis mindst 1/2 af arealet er i synsfeltet. Når der er mange dislokationskorrosionshuller og overlap, tælles dislokationskorrosionshullerne af monokrystal germanium wafer i henhold til antallet af grubebunde, der kan ses, dislokationskorrosionshullerne i bunden af gruben tælles i synsfeltet, og dislokationskorrosionshullerne i bunden af brønden er uden for synsfeltet. Gruber tælles ikke med. Ukvalificerede gruber, fladbundede gruber eller andre former tæller ikke med. Hvis der er mange forureningspunkter eller andre former med usikre former i synsfeltet, bør genprøvetagning overvejes.
Til sidst, under dislokationsdensitetstesten for monokrystal germaniumsubstrat, hvis småvinklede korngrænser (se figur 3) og dislokationsarrangementer (se figur 4) observeres, kan længden måles med et mikroskop eller en nornemåler. Det skal noteres i testrapporten.
Fig.3 Småvinklede korngrænser 200X af monokrystalgermanium
Fig.4 Dislokationsarrangementer 200X Germaniumprøve
7. Behandling af testdata for Germanium
Dislokationstætheden Nd beregnes efter formel (1):
Nd = n/S (1)
I formel:
"Nd” er dislokationstætheden; enheden er per kvadratcentimeter (cm-2);
"n" er antallet af dislokationskorrosionshuller i synsfeltet;
"S" er synsfeltområdet; enheden er kvadratisk kassemeter (cm2).
Gennemsnitlig dislokationstæthed Nd. Beregn efter formel (2):
I formel:
(2)
"Nd” er den gennemsnitlige dislokationstæthed; enheden er per kvadratcentimeter (cm-2);
"C" er den forudindstillede beregningskoefficient for mikroskopet. C=S-1;
"ni” er antallet af dislokationskorrosionshuller ved det første testpunkt. i=1.2.3……9
Find de maksimale og minimale aflæsninger fra 9-punktsaflæsningerne, og gange dem derefter med C for at opnå den maksimale dislokationstæthed Nmax og den minimale dislokationstæthed Nmin.
8. Præcision af Germanium dislokationsdensitet testet
Fejlen ved at teste dislokationstæthed ved hjælp af princippet om præferencekorrosion er relateret til udvælgelsesmetoden for testpunkter, forholdet mellem det faktiske observationsområde (arealet af synsfeltet ganget med antallet af testpunkter) og det samlede areal på monokrystal germaniumplanet og ensartetheden af dislokationsfordelingen. Den samlede gennemsnitsværdi af de tre prøver af ni-punktsmetoden og den samme afbøjningsvinkel bruges som den sande værdi af prøveemnets dislokationstæthed. Den gennemsnitlige dislokationstæthed af den tilfældige ni-punkts metode bruges som den enkelte testværdi til at opnå den enkelte test af dislokationsdensiteten, der beregner den relative fejl mellem værdien og den faktiske værdi. Summen af gennemsnitsværdien af den relative fejl og standardafvigelsen på 3 gange den relative fejl bruges som testfejl inden for området for den tilsvarende dislokationstæthed.
I dislokationsdensitetsområdet <500 cm-2, 500~1000 cm-2, >1000 cm-2, vælg henholdsvis 30 germanium enkeltkrystal teststykker med en diameter på 100mm~120mm, og test dem i et enkelt laboratorium ved nipunktsmetoden. <1000 cm-2, ≥1.000-2 dislokationsdensitetsområde, vælg henholdsvis et stykke monokrystal germanium-prøvestykke med en diameter på 100 mm. Test 20 gange med nipunktsmetoden i 4 laboratorier, og præcisionen opfylder kravene i tabel 2. .
Tabel 2 Præcision af monokrystal germanium dislokationsdensitet testet
| Dislokationsdensitetsområde cm-2 | Relativ fejl | Testfejl |
| <1000 | ≤30% | ≤70 % |
| ≥1.000 | ≤20% | ≤40 % |
For mere information, kontakt os venligst e-mail på victorchan@powerwaywafer.com og powerwaymaterial@gmail.com.