Étude de croissance d'épicouches d'AlN sur des substrats de silicium à motifs +
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Les LED ultraviolettes profondes à base d'AlGaN offrent des perspectives d'application significatives dans des domaines tels que la purification de l'air, la désinfection et la biomédecine. Les substrats de silicium sont devenus une alternative idéale au saphir en raison de leur faible coût, de leur grande taille et de leur capacité à extraire la lumière arrière par élimination chimique. Cependant, l'inadéquation du réseau entre l'AlN et le Si (111) de 19 % à 23,4 % et l'inadéquation du coefficient de dilatation thermique d'environ 50 % conduisent à une densité de dislocation de filetage aussi élevée que 10⁹ à 10¹¹ cm⁻² dans les modèles d'AlN cultivés de manière conventionnelle, ainsi qu'une forte susceptibilité à la fissuration. De plus, la faible mobilité des atomes d’Al à la surface du silicium augmente encore la difficulté de la croissance épitaxiale.
Les recherches indiquent que les substrats à motifs combinés à des techniques de prolifération latérale peuvent filtrer efficacement les luxations. Cet article se concentre sur deux approches techniques : la croissance directe de couches épaisses sur des substrats de silicium à motifs microcirculaires et la croissance de couches minces de haute qualité sur des substrats de silicium à motifs nano-concaves combinées à une couche germe d'AlN. De plus, du point de vue de la cinétique de croissance, cela révèle le mécanisme microscopique par lequel la couche de graines réduit les angles de torsion/inclinaison des grains et supprime la génération de dislocations.
1. Croissance directe d’AlN épais sur des substrats de silicium à micro-motifs
Tran et coll. fabriqué des substrats de silicium à motifs de microcercles haute densité sur des substrats Si (111) de 2 pouces en utilisant la photolithographie standard et la gravure au plasma à couplage inductif. Les trous circulaires avaient un diamètre d'environ 1,5 μm, une profondeur de 1 μm et une période de 3,5 μm. En utilisant une croissance d'AlN multicouche à flux pulsé NH₃ combinée à une technologie de prolifération latérale, un modèle épais composé de cinq couches d'AlN (épaisseur totale 8 μm) a été développé directement sans avoir besoin d'une fine couche d'AlN pré-cultivée. Comme le montre la figure 1, les images SEM en coupe révèlent les morphologies de coalescence sous différents temps de croissance de la couche initiale d'AlN. Parmi eux, l’échantillon C (10 min) a obtenu une surface lisse et entièrement coalescente.
Fig. 1 Images MEB transversales de modèles AlN pour différents temps de croissance de la couche initiale d'AlN : (a) 5 min, (b) 8 min, (c) 10 min, (d) 11 min
The study found that the growth time of the initial AlN layer is the critical factor determining the final quality. As the growth time increased from 5min to 10min, the full width at half maximum (FWHM) of the X-ray rocking curves for the (002) and (102) planes decreased from 0.97° and 1.30° to 0.23° and 0.37°, respectively; further extension to 11min caused a slight increase. The optimal sample (Sample C) exhibited a surface roughness of only 3.5nm and achieved rapid coalescence. Additionally, the V/III ratio optimization indicated that the lowest FWHM was obtained at a V/III ratio of approximately 150, where the vertical growth rate reached as high as 50nm/min. Transmission electron microscopy analysis showed that Sample C had dislocation densities of 1.5×10⁸cm⁻² for screw type and 3.7×10⁸cm⁻² for edge type, with dislocations primarily located at the bottom of the template and bent to terminate at void sidewalls during the lateral overgrowth process. In contrast, Sample D, whose growth time for the first layer differed by only 1 min, exhibited a dislocation density nearly three times higher.
Fig. 2 Images TEM transversales des échantillons C et D : (a–d) Dislocations de filetage de haut en bas
2. Optimisation synergique des substrats à nano-motifs et de la couche de semences AlN
Bien que l’approche à micro-motifs ait donné des résultats significatifs, sa période de motif relativement longue (3,5 μm) nécessitait une épaisseur de coalescence supérieure à 3 μm, entraînant de longs cycles de croissance et des coûts élevés. Pour résoudre ce problème, Shen et al. a proposé un substrat de silicium à motif nano-cercle concave avec une période de motif de seulement 1 400 nm, un diamètre de pores de 1 000 nm et une profondeur de 250 nm. Une innovation plus critique a été le dépôt d’une couche germe d’AlN de 100 nm d’épaisseur sur du silicium nu avant la gravure du motif (modèle AlN/NCPSi). Le processus de fabrication est illustré sur la figure 3.
Fig. 3 Déroulement du processus de fabrication et morphologies SEM du substrat de silicium à motif nano-concave avec une couche germe d'AlN : (a) Schéma du processus de préparation ; (b) images SEM en vue en plan et (c) en vue inclinée
In-situ reflectivity curves indicated that on the NCPSi template without a seed layer, AlN coalesced at a thickness of 1.8μm (vertical/lateral growth ratio 3.6:1), whereas on the AlN/NCPSi template, coalescence was completed at only 1μm (vertical/lateral ratio 2:1). Atomic force microscopy showed that the sample with the seed layer exhibited clear atomic steps with a root-mean-square roughness of only 0.203nm, much lower than the 2.0nm of the sample without the seed layer. X-ray diffraction results (refer to original paper Fig. 3) showed that the sample with the seed layer achieved FWHM values of 409 arcsec and 677 arcsec for the (002) and (102) planes, respectively, setting a record for AlN thin films grown on silicon substrates.
Fig. 4 Courbes de bascule aux rayons X des balayages (a) symétriques (002) et (b) asymétriques (102) pour l'échantillon A (sans couche de germination d'AlN) et l'échantillon B (avec couche de germination d'AlN)
Pour révéler le mécanisme de l'effet de la couche de graines, les chercheurs ont analysé les angles de torsion et d'inclinaison de la structure en mosaïque. En mesurant le FWHM à différentes inclinaisons du plan cristallin et en extrapolant à 90°, il a été constaté que la couche de germes réduisait l'angle de torsion de 0,341° à 0,233° et l'angle d'inclinaison de 0,173° à 0,114°. Des angles de torsion/inclinaison plus faibles indiquent une désorientation considérablement réduite entre les grains, générant ainsi moins de luxations de filetage pendant la coalescence. Les images de microscopie électronique à transmission ont confirmé que seules quelques dislocations étaient présentes près des limites de coalescence et que la plupart des dislocations se terminaient à l'interface entre la couche de germination et la couche envahie.
Fig. 5 Image TEM transversale de l'échantillon B (avec couche de germination d'AlN)
Le mécanisme microscopique sous-jacent peut être attribué au comportement de migration de surface des atomes d'Al : la barrière de diffusion des atomes d'Al sur la surface terminée par AlN (0001) est de 1,17 eV, contre 1,25 eV sur la surface de Si (111) ; pendant ce temps, l'énergie de la liaison Al-N (2,88eV) est inférieure à l'énergie de la liaison Al-Si (3,43eV). L'énergie de liaison et la barrière de diffusion plus faibles confèrent aux atomes d'Al un temps de séjour plus long et une mobilité plus élevée à la surface de la couche de graine, leur permettant de migrer vers les sites de réseau les plus énergétiquement favorables, formant des grains avec des écarts d'orientation plus faibles et, finalement, réduisant considérablement la densité de dislocation.
Une comparaison des deux approches à motifs montre que l'approche à micro-motifs permet une croissance directe sans couche de pré-ensemencement, atteignant une densité de dislocation de l'ordre de 10⁸cm⁻² dans un gabarit de 8 µm d'épaisseur, mais au prix d'une plus grande épaisseur de coalescence. L'approche à nano-motifs combinée à une couche de germe permet d'obtenir une qualité cristalline record avec une épaisseur plus fine (2 μm), la clé étant que la couche de germe réduit les angles de torsion/inclinaison du grain et accélère la coalescence.
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Les références:
- Shen J, Yang X, Liu D et al. Film d'AlN de haute qualité cultivé sur un substrat de Si à motif nano-cercle concave avec une couche germe d'AlN [J]. Lettres de physique appliquée, 2020, 117(2).
- Tran BT, Hirayama H, Maeda N et al. Croissance directe et coalescence contrôlée d'une matrice épaisse d'AlN sur un substrat de Si à motifs micro-circulaires [J]. Rapports scientifiques, 2015, 5(1) : 14734.