Fondazione dei materiali e ingegneria dei difetti dei rilevatori di radiazioni a strato epitassiale 4H-SiC ad alte prestazioni +

Sono disponibili wafer epitassiali 4H-SiC con struttura SBD per la fabbricazione di rilevatori di radiazioni. Per le specifiche, contattare il nostro team di vendita:[email protected]

In ambienti estremi come il monitoraggio del nocciolo del reattore nucleare, l'esplorazione spaziale e gli esperimenti di fisica delle alte energie, i rilevatori di radiazioni devono possedere un'elevata risoluzione energetica, stabilità alle alte temperature e resistenza alle radiazioni. Il 4H-SiC, con la sua ampia banda proibita (3,27 eV), l'elevata energia di soglia di spostamento (22-35 eV) e l'eccellente conduttività termica (4,9 W/cm·K), è emerso come il materiale semiconduttore più promettente per soddisfare questi severi requisiti. Tuttavia, le prestazioni dei rilevatori di radiazioni a semiconduttore sono fondamentalmente limitate dalla qualità del cristallo e dall'uniformità elettrica del materiale. I progressi della ricerca negli ultimi due decenni dimostrano che lo sviluppo di rilevatori 4H-SiC, da una risoluzione energetica iniziale del 5,8% all’attuale livello avanzato dello 0,29%, è stato guidato principalmente dai continui progressi nella tecnologia di crescita dello strato epitassiale. Pertanto, una profonda comprensione della relazione intrinseca tra le proprietà del materiale dello strato epitassiale e le prestazioni del rivelatore è fondamentale per far avanzare ulteriormente questo campo.

1. Progettazione strutturale e strategia di crescita degli strati epitassiali 4H-SiC

La base materiale dei rilevatori di radiazioni 4H-SiC ad alte prestazioni inizia con una struttura a strati epitassiali meticolosamente progettata. Come illustrato in Fig. 1, la tipica struttura epitassiale adotta una configurazione verticale: uno strato epitassiale 4H-SiC di tipo n, che funge da volume sensibile del rivelatore, viene cresciuto tramite deposizione chimica in fase vapore (CVD) su un substrato 4H-SiC di tipo n altamente drogato con una faccia Si (0001) e un angolo di fuoriuscita di 8° verso la direzione [11-20]. Questo design di scarto promuove la modalità di crescita a flusso graduale, che aiuta a sopprimere la crescita delle isole tridimensionali e la formazione di difetti. Uno strato tampone altamente drogato (spessore di circa 1μm, 1×10¹⁸cm⁻³) viene generalmente inserito tra lo strato epitassiale e il substrato per bloccare la propagazione di difetti estesi dal substrato allo strato epitassiale. Lo spessore dello strato epitassiale può essere personalizzato in base all'obiettivo di rilevamento: per il rilevamento di particelle alfa, uno spessore di 20μm è sufficiente per assorbire completamente particelle alfa da 5,486MeV (il cui intervallo è di circa 18μm); mentre strati epitassiali più spessi sono necessari per i raggi gamma o i neutroni veloci dove è necessaria una maggiore efficienza di rilevamento.

Fig. 1 Diagramma schematico della struttura dello strato epitassiale 4H-SiC: (a) Illustrazione del piano cristallino 4H-SiC e del ritaglio di 8°; (b) Struttura verticale del substrato-strato tampone-strato epitassiale; (c) Fotografia di un tipico rilevatore Ni/4H-SiC

The electrical characteristics of the epitaxial layer are primarily determined by its net doping concentration (N_eff). For radiation detectors, the ideal N_eff is typically on the order of 10¹⁴cm⁻³. This concentration ensures a sufficiently wide depletion region can be achieved under appropriate bias without excessively reducing charge collection efficiency. Through C-V measurements, N_eff and the built-in potential (V_bi) can be accurately extracted from Mott-Schottky plots. In the 20μm thick epitaxial layer reported by Mandal et al., N_eff was approximately 2.4×10¹⁴cm⁻³, with a V_bi of 2.1V. This low doping concentration allows for full depletion of the epitaxial layer at a bias voltage of -70V.

Fig. 2 C-V characterization of epitaxial layer electrical parameters: Capacitance-voltage (C-V) characteristic curve (left axis) and corresponding Mott-Schottky plot (right axis)

2. Crystal Quality Assessment and Structural Defects in 4H-SiC Epitaxial Layers

L'integrità cristallina dello strato epitassiale è un prerequisito per ottenere una bassa corrente di dispersione e un'elevata efficienza di raccolta della carica nei rilevatori. La misurazione della curva di oscillazione della diffrazione dei raggi X (XRD) e l'attacco selettivo dei difetti sono due tecniche complementari per valutare la qualità dei cristalli. Mandal et al. eseguito misurazioni XRD sulla riflessione (0008) di uno strato epitassiale semi-isolante 4H-SiC. La curva di oscillazione ottenuta sperimentalmente aveva un'ampiezza completa a metà massimo (FWHM) di circa 3,6 secondi d'arco, vicina al valore teorico (2,7 secondi d'arco), indicando un'uniformità di orientamento dei cristalli eccezionalmente elevata. L'attacco selettivo nel KOH fuso rivela difetti strutturali all'interno dello strato epitassiale, comprese dislocazioni delle viti filettate (TSD), dislocazioni dei bordi filettati (TED) e dislocazioni del piano basale (BPD). Le densità riportate nello strato epitassiale sono circa 1,7×10³cm⁻² per i TSD, 1×10⁴cm⁻² per i TED e fino a 70 cm⁻² per i BPD. In particolare, la densità dei microtubi negli strati epitassiali di alta qualità, adatti ai rivelatori, può ora essere ridotta al di sotto di 1 cm⁻², consentendo la fabbricazione di finestre di rivelatori di grandi dimensioni.

La tecnica della corrente indotta da fascio di elettroni (EBIC) fornisce una prova diretta dell'impatto dei difetti strutturali sul trasporto di carica. Le immagini EBIC mostrano che negli strati epitassiali di tipo n, le dislocazioni della filettatura appaiono come macchie scure, che agiscono come centri di ricombinazione dei portatori e riducono significativamente l'efficienza di raccolta della carica locale. Correlando le immagini EBIC con la morfologia dell'incisione osservata al microscopio ottico, i ricercatori hanno confermato un'associazione diretta tra queste "macchie scure" e difetti morfologici di tipo "coda di cometa".

Fig. 3 Caratterizzazione EBIC dei difetti in uno strato epitassiale 4H-SiC

3. Correlazione tra difetti puntuali negli strati epitassiali e prestazioni del rivelatore

Oltre ai difetti estesi, i difetti puntuali intrinseci hanno un impatto più profondo sulle prestazioni del rilevatore. La spettroscopia transitoria di livello profondo (DLTS) e la corrente termicamente stimolata (TSC) sono strumenti potenti per caratterizzare i difetti puntuali negli strati epitassiali. Utilizzando le misurazioni DLTS, i ricercatori hanno identificato diversi livelli di energia dei difetti caratteristici negli strati epitassiali 4H-SiC di tipo n. La Figura 4 mostra un tipico spettro DLTS, in cui diversi difetti chiave e i relativi livelli di energia sono chiaramente contrassegnati: Ti(c)（E_c-0,17eV）、Z₁/₂（ E_c-0,67eV）、EH₆/₇ (intorno a E_c-1.3eV), ecc. Tra questi, il difetto Z₁/₂ è ampiamente attribuito al posto vacante di carbonio (V_C) e i suoi complessi correlati, mentre EH₆/₇ sono considerati diversi stati di carica del posto vacante di carbonio.

Fig. 4 Spettri DLTS di un rilevatore basato su 4H-SiC ottenuti a diverse finestre di velocità nell'intervallo di temperature 84–750K

Fig. 5 Parametri dei difetti estratti dagli spettri DLTS di un rilevatore a barriera Schottky basato su 4H-SiC

Analizzando comparativamente tre rilevatori (AS1, AS2, AS3) originati dallo stesso wafer ma che presentano prestazioni significativamente diverse, i ricercatori hanno stabilito una correlazione diretta tra la concentrazione di difetti puntuali e la risoluzione energetica del rilevatore. Lo studio ha dimostrato che il rilevatore AS1 presentava le concentrazioni più basse di difetti Z₁/₂ ed EH₆/₇, ottenendo una risoluzione record di energia delle particelle alfa pari allo 0,29%. Al contrario, il rilevatore AS3 ha mostrato concentrazioni significativamente più elevate di Z₁/₂ e EH₆/₇, portando a un grave intrappolamento di carica nel suo spettro di energia alfa, rendendo irrisolvibili i picchi delle particelle alfa con energie vicine (una differenza di soli 43keV). Questa ricerca indica chiaramente che i difetti legati ai posti vacanti di carbonio sono il fattore principale che limita la risoluzione energetica dei rilevatori 4H-SiC.

Fig. 6 Spettri di energia delle particelle alfa ²⁴¹Am per i tre rilevatori campione, che mostrano il degrado della risoluzione energetica con l'aumento della concentrazione di difetti

Fig. 7 Spettri DLTS di capacità corrispondenti ai tre rilevatori campione, che mostrano la correlazione negativa tra le concentrazioni di difetti Z₁/₂ ed EH₆/₇ e le prestazioni del rilevatore

4. Ingegneria dei difetti e ottimizzazione delle prestazioni degli strati epitassiali

Sulla base di una profonda comprensione dei meccanismi di influenza dei difetti puntuali, i ricercatori hanno iniziato a esplorare l'ingegneria dei difetti per migliorare ulteriormente la qualità dello strato epitassiale. Studi di ricottura isocrona indicano che i difetti principali come Z₁/₂ ed EH₅ mostrano una buona stabilità termica al di sotto di 800°C, fornendo una finestra di processo per i trattamenti post-crescita. Un'altra efficace strategia di ingegneria dei difetti è l'ossidazione termica: durante la crescita di uno strato di SiO₂ sulla superficie epitassiale, gli atomi di carbonio in eccesso si diffondono dall'interfaccia nello strato epitassiale e si ricombinano con i posti vacanti di carbonio, riducendo efficacemente le concentrazioni di Z₁/₂ e EH₆/₇. È stato dimostrato che questo metodo di passivazione dei difetti migliora significativamente le prestazioni del rilevatore.

Inoltre, l'ottimizzazione dei parametri di crescita epitassiale è cruciale. Durante la crescita CVD, un controllo preciso del rapporto C/Si e del tasso di crescita può sopprimere efficacemente la formazione di posti vacanti di carbonio e di silicio. Ad esempio, negli strati epitassiali spessi 250μm segnalati, la concentrazione di difetti legati ai posti vacanti di carbonio è stata ridotta all'ordine di 10¹¹ cm⁻³ ottimizzando le condizioni di crescita, ponendo le basi per la fabbricazione di rilevatori di raggi gamma e neutroni veloci spessi e altamente sensibili.

In sintesi, la qualità del materiale dello strato epitassiale 4H-SiC è il fattore fondamentale che ne determina le prestazioni di rilevamento delle radiazioni. Ogni aspetto, dalla progettazione della struttura epitassiale (angolo di taglio, strato tampone), all'ottimizzazione dei parametri di crescita (rapporto C/Si, temperatura), alla caratterizzazione e controllo dei difetti (XRD, DLTS, EBIC), influenza direttamente la risoluzione energetica del rivelatore finale, l'efficienza di raccolta della carica e la resistenza alle radiazioni. Attualmente, sopprimendo i difetti puntiformi legati ai posti vacanti di carbonio come Z₁/₂ e EH₆/₇, è stata ottenuta una risoluzione energetica delle particelle alfa paragonabile a quella dei rilevatori al silicio in rilevatori basati su strati epitassiali spessi 20μm.

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Riferimenti:

1. Mandal, KC, Chaudhuri, SK e Ruddy, FH (2023). Fabbricazione e caratterizzazione di rilevatori di radiazioni epitassiali 4H-SiC ad alta risoluzione per ambienti difficili di dosimetria dei reattori. In EPJ Web of Conferences (Vol. 278, p. 01003). Scienze EDP.
2. Mandal, KC, Chaudhuri, SK e Ruddy, FH (2023). Spettrometria alfa ad alta risoluzione utilizzando rilevatori 4H-SiC: una revisione dello stato dell'arte. Transazioni IEEE sulla scienza nucleare, 70(5), 823-830.
3. Mandal, KC, Kleppinger, JW e Chaudhuri, SK (2020). Progressi nel rilevamento delle radiazioni ad alta risoluzione utilizzando dispositivi a strato epitassiale 4H-SiC. Micromacchine, 11(3), 254.