4H-SiC単結晶の押し込み破壊に関する研究 –

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1. 概要

単結晶炭化ケイ素 (SiC) の押し込み時の変形と破壊挙動を研究することは、その微細加工にとって重要な科学的および実用的意義があります。この研究では、Berkovich、Vickers、および Knoop 圧子を使用して、(0001) 面に垂直な 4H-SiC 単結晶の押し込み破壊挙動を調査しました。すべての試験荷重で半径方向の亀裂が観察され、ビッカースおよびヌープ圧痕によっても横方向の亀裂が誘発されました。ビッカース圧痕によって測定された破壊靱性は、ヌープおよびバーコビッチ圧痕よりも低くなります。 Berkovich 圧痕は、低荷重での荷重の増加に伴って破壊靱性が低下することを示しており、表面硬化現象の存在を示しています。放射状亀裂に基づいて推定された表面エネルギーは文献値とよく一致しています。この記事では、単一の押し込みサイクルにおける総エネルギー散逸の解析モデルを確立し、エネルギー散逸に対する亀裂と塑性変形の寄与を定量化します。解析の結果、Berkovich 押し込みでは、荷重が 75mN を超えると、亀裂によって引き起こされるエネルギー散逸が超塑性変形によるエネルギー散逸よりもはるかに大きく (8 倍以上)、亀裂の伝播が主なエネルギー散逸メカニズムであることが示されました。

2. インデント実験

実験では直径3インチ、厚さ350μmの4H-SiC単結晶ウェーハを使用し、その結晶構造をラマン分光法で解析した。 Berkovich 圧子を備えたナノインデンテーション装置を使用して、10 ～ 500 mN の範囲内で [0001] 結晶方向に沿った押し込み実験を行います。微小硬度試験にはビッカース圧子とヌープ圧子が使用され、ビッカース試験は 25 gf ～ 500 gf の範囲の 6 つの異なる荷重をカバーし、統計的信頼性を確保するために各グループを 30 回以上繰り返します。光学顕微鏡を使用して押し込みサイズと亀裂形態を測定し、オリバー・ファー法に基づいて接触剛性と見かけの弾性率を計算し、経験式を使用して押し込み亀裂に基づいて破壊靱性を評価します。さらに、亀裂と塑性変形メカニズムのエネルギー寄与を区別するために、単一のくぼみの総エネルギー散逸の解析式が確立されました。

図 1 ナノインデンテーション実験の痕跡: (a) 500gf および (b) 1000gf でのヌープインデンテーション。 (c) 500mN および (d) 326mN での Berkovich 圧痕。 (e) 200gf および (f) 300gf のビッカース圧痕

結論

この研究では、4H SiC 単結晶の [0001] 方向の押し込み破壊挙動を系統的に解析しました。すべての押し込み試験では放射状の亀裂が発生しますが、ビッカースおよびヌープの押し込みでは、高荷重下で表面に伝播する横方向の亀裂も発生します。ビッカース硬さの表示は荷重に依存しません。ビッカース押し込みに基づいて計算された破壊靱性は 1.9 MPa・m¹/²、ヌープ押し込み結果は 2.4～2.7 MPa・m¹/²、バーコビッチ押し込み結果は 2.6～2.7 MPa・m¹/²、荷重 0.3 N 以上で、ヌープ値と同等ですがビッカース値よりも高く、材質の影響を反映しています。異方性。低荷重下では、Berkovich 圧痕は荷重の増加とともに破壊靱性の低下を示し、表面硬化の存在が確認されます。確立された押し込みエネルギー散逸モデルは、バーコビッチ押し込みでは、特に 75mN を超える荷重では、亀裂によって消費されるエネルギーが塑性変形のエネルギーよりも大幅に高く、亀裂によって消費されるエネルギーが塑性変形の 8 倍を超えていることを示しており、亀裂の伝播が主要なエネルギー散逸メカニズムであることを示しています。

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参照：

Hou, D.、Liu, M.、Liu, S.、Yang, F. (2024)。 4H-SiC単結晶の押し込み破壊。国際機械科学ジャーナル、270、109096。