He+ 照射により誘発される 4H-SiC の異方性欠陥分布: 欠陥分布に対する応力の影響 *

1. 概要

Hexagonal crystal α-SiC undergoes anisotropic expansion due to irradiation, compromising its mechanical properties. Despite this, the underlying physical mechanisms and microstructural processes are not yet fully understood. This study introduces conditions of anisotropic expansion in 4H-SiC using area-selected He+ radiation. The radiation allows constrained transverse free expansion along the surface normal. Internal defect distributions were examined using Transmission Electron Microscopy (TEM) and advanced scanning TEM. This distribution was compared with that in 4H-SiC irradiated with non-area-selected He+ and electron-irradiated 4H-SiC TEM foils. Anisotropic defect distribution is observed in the He+-irradiated 4H-SiC areas, where interstitial defects preferentially redistribute along the surface normal ([0004]), while negative volume defects (such as vacancies and/or carbon antisite defects) predominantly occupy transverse directions ([11-20] and [10-10]). Such anisotropy in defect distribution is significantly lower in samples irradiated non-selectively with He+ and electrons. The stress states of the three specimens were measured and analyzed. In the He+ irradiated areas of 4H-SiC, compressive stress was introduced transversely ([10-10] and [11-20]) with minimal stress along the surface normal direction ([0004]); these stress conditions were introduced at the onset of ion irradiation. Compressive stress may suppress the formation of transverse interstitial defects, enhancing the anisotropy of defect distribution in SiC.

2.彼+私照射SiCS基板の実験と観察

4H-SiC単結晶n型基板サイズ10×10×0.33mm^3の(0001)(PAM-XIAMEN製)を、100keVのHe+イオンを使用して室温で1×10^15および5×10^16cm^−2のフルエンスまで照射した。照射中、ビームラスタースキャンを使用してフラックスを6.2×10^12 He・cm^-2・s^-1に維持し、エリア全体で均一な照射条件を達成しました。

比較の目的で、選択領域と非選択領域の両方の照射を実行しました。選択領域照射中、照射領域と非照射領域を明確に区別するために、サンプルの一部を直径 8 mm の穴を備えたマスクで覆いました。非選択領域への照射もマスクを使用せず、室温、5×10^16 cm^-2の光束で準備されました。 SRIM2013 をフルカスケード モードで使用して、He+ イオンによる SiC 内の損傷とヘリウム分布を計算しました。シミュレーションで使用したCおよびSi副格子の密度と閾値変位エネルギーは、それぞれ3.21 g・cm^-3、21および35 eVでした。シミュレーションでは、線量約 4.2 dpa (原子あたりの変位)、フルエンス 5×10^16 cm^-2 で、合計侵入深さは約 600 nm、ピーク損傷は深さ約 450 nm と推定されました。さらに、約 470nm の深さで約 2.95% のピークヘリウム濃度が観察されました。

Post-irradiation, cross-sectional thin foils for TEM examination were prepared using a Ga-focused ion beam system (JEOL, JEM-90320FIB) from the irradiated areas. The ion acceleration voltage was 30kV, and the SiC wafers were thinned down to a final thickness of about 100nm. To minimize damage to the TEM samples from the Ga ions during the FIB process, they were then polished using a GentleMill with lower energy Ar ions. The TEM samples were polished on both sides with a 1.5kV beam at an 8º angle for 40 minutes, followed by polishing at a 15º angle for 30 minutes with a 0.5kV beam. The microstructural features of the irradiated 4H-SiC were observed using TEM (JEOL, JEM-2000FX) at an operating voltage of 200 kV. The average size and number density of defects were calculated based on weak-beam dark-field TEM images, with 3-5 images used for each calculation. The TEM images for damage counting were all taken at the same magnification and then adjusted to the same background contrast and brightness using Gatan Digital Micrograph. The BSD was then marked in Adobe Photoshop based on the contrast difference with the background, and automatic counting could be performed using the software MAC-View Version.4. The average size of the BSD was recorded by Heywood diameter. The thickness of the observed area was measured using electron energy loss spectroscopy (EELS) with a Cs-corrected scanning transmission electron microscope (FEI, Titan G2 60-300). High-resolution TEM (HR-TEM) analysis, high-angle annular dark-field (HAADF) and annular bright-field (ABF) scanning transmission electron microscopy (STEM), as well as core-loss EELS studies, were also conducted by the Cs-corrected STEM.

歪みに加えて、EBSD および Crosscourt3 ソフトウェアを使用して、4H-SiC の照射領域の弾性応力と弾性係数も測定しました。 EBSD パターンは、EBSD 検出器を備えた電界放射型走査電子顕微鏡 (JEOL JSM-7001FA) を使用し、加速電圧 20kV、サンプル傾斜 70°、走査サイズとステップ長それぞれ 20×20μm^2 と 0.1μm で動作させて取得しました。

マルチビーム超高圧電子顕微鏡 (マルチビーム HVEM、日本電子、JEM-ARM1300) を使用して、薄箔 4H-SiC サンプルに電子照射を実行しました。電子照射用の TEM サンプルは、選択領域の He+ 照射 4H-SiC サンプルの未照射領域から FIB を使用して調製されました。電子照射の前に、潜在的な内部応力を除去するために、TEM サンプルをマルチビーム HVEM 内で 600°C で 30 分間アニールしました。電子照射は室温、加速電圧１．２５ＭＶで行い、照射面径は約２μｍであった。電子束は約1.2×10^24 e・m^-2・s^-1、総照射時間は1時間でした。照射中、電子ビームは[11-20]配向に平行になるように制御した。電子照射後、電子照射した薄箔 4H-SiC サンプルの欠陥分布も 200kV TEM (JEOL、JEM-2000FX) を使用して特性評価されました。

図 1 さまざまな方向での BSD のサイズ分布: (a) 選択されたイオンを照射した 4H-SiC 基板、(b) 選択されていないイオンを照射した 4H SiC ウェーハ、および (c) 電子を照射した SiC 薄膜 TEM。エラーバーは標準偏差を表します

図 2 フルエンス 5 × 10^16 cm^−2 の He+ を照射した 4H SiC の選択領域の応力分布: (a) SEM 画像および (b) – (d) (b) X、(c) Y、および (d) Z 方向の対応する応力成分

図 3 フルエンス 1 × 10^15 cm^−2 で He+ を照射した 4H-SiC の選択領域の応力分布: (a) SEM 画像および (b) – (d) (b) X、(c) Y、および (d) Z 方向の対応する応力成分

図4 4H SiCの電子照射ゾーンの中心におけるBSD分布のTEM画像：（a、b）g=0004および（c、d）g=10-10。ここで、(a、c) 明視野画像および (b、d) 弱ビーム暗視野画像、g/3g

3.結論

透過型電子顕微鏡技術を用いて,照射による異方性膨張下でのHe+照射4H-SiCの欠陥分布を研究し,欠陥分布の異方性を観察した。格子間欠陥は自由膨張方向 (Z 方向、[0004] 方向) に優先的に再分布しますが、負の体積欠陥は主に歪み膨張方向 (X および Y 方向、[11-20] および [10-10] 方向) に位置します。この欠陥分布の異方性は、非選択領域で He+ を照射した 4H SiC および電子を照射した薄箔内の 4H SiC の異方性よりも大幅に大きくなります。横方向（X、Y方向、[10-10]、[11-20]方向）には圧縮応力が導入されるが、He+を照射した4H SiCの選択領域では横方向の膨張の制約により面法線方向（Z方向、[0004]方向）には圧縮応力がほとんど導入されず、イオン照射開始時に圧縮応力が導入される。照射プロセス中に導入される圧縮応力は、格子間欠陥の形成を抑制し、イオン照射下の 4H-SiC 選択領域内の異方性欠陥分布を強化すると推測されます。

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