単結晶ゲルマニウムの転位密度の試験方法

単結晶ゲルマニウムの転位密度の試験方法

この規格は、転位密度の試験方法を指定します。 ゲルマニウム単結晶。 この標準的な方法は、{111)、{100}、および{113}面での単結晶ゲルマニウムの転位密度の測定に適用できます。 試験範囲は0cm-2〜100000cm-2.

1.単結晶ゲルマニウム転位密度を決定するための規範的な文書引用

この書類の適用には、以下の書類が不可欠です。 すべての日付の参照ドキュメント。 このドキュメントには、日付の付いたバージョンのみが適用されます。 日付のない参照文書については、最新バージョン(すべての修正を含む)がこの文書に適用されます。

GB / T8756ゲルマニウム結晶欠陥マップ

GB / T14264半導体材料の用語

2.単結晶ゲルマニウムの転位密度を試験するための方法原理

単結晶ゲルマニウムの転位の周りの結晶格子は歪むでしょう。 特定の化学エッチャントを使用して結晶表面を腐食させると、結晶表面の転位露頭がより速く腐食し、特定の形状の腐食ピットが形成されます。 顕微鏡で観察し、特定の規則に従って特定の形状のこれらの腐食ピットを数えます。 単位視野あたりの腐食ピットの数が転位密度です。

3.単結晶Geの転位密度を検出するための試薬と材料

特に指定のない限り、試験分析装置は分析的に純粋であることが確認された試薬を使用し、使用する水の抵抗率は12MΩ.cm以上です。

  • フェリシアン化カリウム[K3Fe(CN) 6]、質量分率は99%以上です。
  • 水酸化カリウム(KOH)、質量分率は85%以上です。
  • フッ化水素酸(HF)、質量分率は40%以上です。
  • 硝酸(HNO3)。 質量分率は65%〜68%です。
  • 過酸化水素(H2O2)。 質量分率は30%以上です。
  • 硝酸銅溶液:質量分率は10%、質量分率は99%以上のCu(NO32 準備;
  • 研磨液:HFとHNOの混合物3、体積比1 :( 1〜3);
  • 腐食溶液A:ビーカーにフェリシアン化カリウム80gと水酸化カリウム120gを量ります。 1000mLの水に溶かして混ぜます。
  • 腐食液B:HF、HNO3 混合物の場合、体積比は1:4です。
  • 腐食液C:HF、HNO3、10%Cu(NO32 溶液混合物の場合、体積比は2:1:1です。
  • 腐食液D:HF、Hの混合物2O2、10%Cu(NO3)2 ソリューションでは、体積比は2:1:1です。
  • 炭化ケイ素研磨剤(ダイヤモンド)または白いコランダム粉末:粒子サイズは14um以下です。

4.ゲルマニウム転位密度を試験するための機器および機器

  • 冶金顕微鏡:倍率は40倍から200倍で、次のパートで指定する視野の要件を満たすことができます。
  • ノギス:目盛り値は0.02mmです。
  • 単結晶を切断および粉砕するための装置;
  • フッ化水素酸や硝酸などの化学薬品による腐食に強い容器。

5.ゲルマニウムサンプルの準備

方向性切削ゲルマニウム単結晶

試験対象のゲルマニウム単結晶インゴットを配向させた後、ゲルマニウム単結晶の成長方向に垂直に試験Geピースサンプルを切断します。 結晶方位のずれは2°以下、厚さは5mm以上である必要があります。

ゲルマニウム単結晶ウェーハの研削

サンプルを炭化ケイ素研磨剤または白いコランダム粉末で粉砕して、自然光の下で目に見える機械的な引っかき傷がないように表面を滑らかにし、水で洗浄して乾燥させます。

単結晶ゲルマニウムの化学研磨

研磨したサンプルを50℃〜60℃に加熱した研磨液で30秒間研磨し、損傷のない明るい表面にします。

Ge基板の腐食

  • {111}結晶表面:研磨したサンプルを腐食性溶液Aに入れ、ミラー表面まで5分から10分間沸騰させるか、次のパートで説明する化学研磨を行わずに、70℃から80℃の腐食性液体をミラー表面に直接浸します。 。
  • {100}結晶表面:研磨したサンプルを10℃±5℃に冷却した腐食性溶液Cに5分〜10分浸漬します。
  • {113}結晶表面:研磨したサンプルを10℃±5℃に冷却した腐食性溶液Dに5分〜10分浸漬します。

単結晶ゲルマニウムの洗浄処理

サンプルを40℃〜60℃に加熱した熱湯で5〜10秒間すすぎ、サンプルに吸着した試薬を完全に洗浄して乾燥させます。

6.Ge単結晶の転位密度を検出するためのステップ

まず、サンプルにマクロ欠陥があるかどうかとその分布を対比で観察し、記録を作成します。

次に、サンプルを金属組織顕微鏡ステージに置き、約1mmの視野領域を選択します。2、サンプルの表面をスキャンし、転位密度Nを推定します。d。 転位密度Nによるとd、次のように視野領域を選択します。

a)Nの場合d≤5000cm-2、視野領域S = 1mmを選択します2;

b)5000cmの場合-2<Nd≤10000cm-2、視野領域S = 0.5mmを選択します2;

c)Nの場合d> 10000cm-2、視野領域S = 0.1mmを選択します2.

第三に、図1に示すように、9点法に従って単結晶ゲルマニウムウェーハのテストポイントを決定します。ゲルマニウム単結晶(またはゲルマニウム単結晶内接円)の直径に従って、各テストポイントの位置は次のように決定されます。表1へ:

ゲルマニウムの9点法テストポイントの位置

図1ゲルマニウムの9点法試験点位置の概略図

表1ゲルマニウム単結晶のテストポイント位置(単位:mm)

直径 テストポイントとエッジの間の距離 直径 テストポイントとエッジの間の距離
1,6 2,7 3 4,8 5,9 1,6 2,7 3 4,8 5,9
10 1.5 2.7 5 5.3 8.5 32 2.8 7.3 16 24.7 29.2
11 1.5 2.9 5.5 8.1 9.5 33 2.8 7.5 16.5 25.5 30.2
12 1.6 3.1 6 8.9 10.4 34 2.9 7.8 17,0 26.2 31.1
13 1.6 3.3 6.5 9.7 11.4 35 3 8 17.5 27,0 32,0
14 1.7 3.5 7 10.5 12.3 36 3 8.2 18 27.8 33
15 1.8 3.7 7.5 11,3 13.2 37 3.1 8.4 18.5 28.6 33.9
16 1.8 4 8 12,0 14,2 38 3.1 8.6 19 29.4 34
17 1.9 4.2 8.5 12.8 15.1 39 3.2 8.8 19.5 30.2 35.8
18 1.9 4.4 9 13,6 16.1 40 3.2 9 20 31,0 36.8
19 2 4.6 9.5 14,4 17 4 1 3.3 9.2 20.5 31.8 37,7
20 2.1 4.8 10 15.2 17.9 42 3.4 9.5 21 32.5 38.6
21 2.1 5 10.5 16 18.9 43 3.4 9.7 21.5 33.3 39.6
22 2.2 5.2 11 16,8 19.8 44 3.5 9.9 22,0 34.1 40.5
23 2.2 5.4 11.5 17,6 20.8 45 3.5 10.1 22,5 34,9 41.5
24 2.3 5.6 12 18.4 21.7 46 3.6 10.3 23 35.7 42.4
25 2.4 5.9 12.5 19.1 22.6 47 3.7 10.5 23.5 36.5 43.3
26 2.4 6.1 13 19,9 23.6 48 3.7 10.7 24 37.3 44.3
27 2.5 6,3 13,5 20,7 24,5 49 3.8 10,9 24,5 38,1 45,2
28 2.5 6.5 14 21.5 25.5 50 3.8 11.1 25 38.9 46.2
29 2.6 6.7 14.5 22.3 26.4 51 3.9 11.4 25.5 39.6 47.1
30 2.7 6.9 15 23.1 27.3 52 4 11.6 26 40.4 48
31 2.7 7.1 15.5 23.9 28.3 53 4 11.8 26.5 41.2 49
54 4.1 12 27 42 49.9 79 5.5 17.3 .39.5 61.7 73.5
55 4.1 12,2 27,5 42.8 50.9 80 5,6 17,5 40 62,5 74,4
56 4.2 12.4 28 43.6 51.8 81 5.7 17.7 40.5 63.3 75.3
57 4.2 12.6 28.5 44.4 52.8 82 5.7 17.9 41 64.1 76.3
58 4.3 12.8 29 45.2 53.7 83 5.8 18.1 41.5 64.9 77.2
59 4.4 13 29.5 46,0 54.6 84 5.8 18.3 42,0 65,7 78.2
60 4.4 13.3 30 46.7 55.6 85 5.9 18.5 42.5 66.5 79.1
61 4.5 13.5 30.5 47.5 56.5 86 6 18.8 4.3.0 67.2 80
62 4.5 13.7 31 48.3 57,5 87 6 19 43.5 68,0 81
63 4、6 13.9 31,5 49,1 58,4 88 6.1 19,2 44,0 68,8 81.9
64 4.7 14.1 320 49.9 59,3 89 6.1 19,4 44.5 69,6 82.9
65 4.7 14.3 32.5 50.7 60.3 9o 6.2 19.6 45 70.4 83.8
66 4.8 14.5 33.O 51.5 61.2 91 6.3 19.8 45.5 71.2 84.7
67 4.8 14,7 33.5 52,3 62,2 92 6.3 20,0 46,0 72,0 85,7
68 4.9 14.9 34 53.1 63.1 93 6.4 20.2 46,5 72.8 86.6
69 5 15.2 34.5 5.3.8 64 94 6.4 20.4 47 73.6 87.6
70 5 15.4 .35,0 54.6 65 95 6.5 20.7 47.5 74.3 88.5
71 5.1 15.6 35,5 55,4 65,9 96 6.5 20.9 48,0 75,1 89,5
72 5.1 15,8 36 56,2 66,9 97 6.6 21.1 48,5 75,9 90,4
73 5.2 16 36.5 57,0 67.8 98 6.7 21.3 49 76.7 91.3
74 5.3 16.2 37,0 57,8 68.7 99 6.7 21,6 49,5 77,5 92,3
75 5.3 16,4 37,5 58.6 69,7 100 6.8 21,7 50 78,3 93,2
76 5.4 16.6 38 59.4 70.6 110 7.4 23.8 55,0 81.2 102,6
77 5.4 16.8 38.5 60.2 71.6 130 8.6 28 65 102,0 121.4
78 5.5 17.1 39 60.9 72.5 150 9.8 32.2 75 117.8 140.2

マーク: 直径はゲルマニウム単結晶(またはゲルマニウム単結晶内部切削サンプル)の直径です。

第4に、選択したテストポイントを冶金顕微鏡で観察し、図2に示すさまざまな結晶面の転位腐食ピットの特性を参照して、各テストポイントでの転位腐食ピットの数を読み取って記録します。

{111}結晶面転位腐食ピット(2段階法)400 x

{111}結晶面転位腐食ピット(2段階法)400 x    

b {111} Ge結晶面転位腐食ピット(ワンステップ法)160X

b {111}結晶面転位腐食ピット(ワンステップ法)160X

c {100} Ge結晶面転位腐食ピット200x

c {100}結晶面転位腐食ピット200x

d Ge {113}結晶面転位腐食ピット250×

d {113}結晶面転位腐食ピット250×

図2ゲルマニウム単結晶転位エッチングピット

次に、視野の境界にある転位腐食ピットは、面積の少なくとも1/2が視野内にある場合にのみカウントする必要があります。 転位腐食ピットが多く重なり合う場合、単結晶ゲルマニウムウェーハの転位腐食ピットは、見えるピット底の数に応じて数えられ、ピット底の転位腐食ピットは、視野内で数えられます。ピット底部の転位腐食ピットは視野外にあります。 ピットはカウントされません。 不適格なピット、​​平底のピット、またはその他の形状はカウントされません。 視野内に汚染点や形状が不確かな他の形状が多い場合は、再サンプリングを検討する必要があります。

最後に、単結晶ゲルマニウム基板の転位密度試験中に、小角粒界(図3を参照)と転位配列(図4を参照)が観察された場合、長さは顕微鏡またはノギスで測定できます。 テストレポートに記載する必要があります。

図3単結晶ゲルマニウムの小角粒界200倍

図3単結晶ゲルマニウムの小角粒界200倍

図4ゲルマニウムサンプルの転位配列200倍

図4ゲルマニウムサンプルの転位配列200倍

7.ゲルマニウムのテストデータの処理

転位密度Nd 式(1)に従って計算されます:

Nd = n / S(1)

式では:

"NSd」は転位密度です。 単位は1平方センチメートル(cm)-2);

「n」は、視野内の転位腐食ピットの数です。

「S」は視野領域です。 単位は四角い箱メートル(cm2).

平均転位密度Nd。 式(2)に従って計算します。

式では:

(2)

"NSd」は平均転位密度です。 単位は1平方センチメートル(cm)-2);

「C」は、顕微鏡のプリセット計算係数です。 C = S-1;

"NSi」は、最初のテストポイントでの転位腐食ピットの数です。 i = 1.2.3……9

9点の読み取り値から最大および最小の読み取り値を見つけ、それらにCを掛けて、最大転位密度Nmaxおよび最小転位密度Nminを取得します。

8.テストされたゲルマニウム転位密度の精度

優先腐食の原理を用いて転位密度を試験する際の誤差は、試験点の選択方法、実際の観察面積(視野の面積に試験点の数を掛けたもの)の総面積に対する比率に関係します。単結晶ゲルマニウム面、および転位分布の均一性。 試験片の転位密度の真の値として、9点法と等しいたわみ角の3つの試験の合計平均値が使用されます。 ランダム9点法の平均転位密度を単一のテスト値として使用して、転位密度の単一のテストを取得し、値と実際の値の間の相対誤差を計算します。 相対誤差の平均値と相対誤差の3倍の標準偏差の合計が、対応する転位密度の範囲内のテスト誤差として使用されます。

<500cmの転位密度範囲で-2、500〜1000cm-2、> 1000cm-2、それぞれ直径100mm〜120mmのゲルマニウム単結晶試験片を30個選び、1つの実験室で9点法で試験します。 <1000cm-2、≥1000-2 転位密度範囲は、それぞれ直径100mmの単結晶ゲルマニウム試験片を選択します。 4つのラボで9ポイント法を使用して20回テストし、精度は表2の要件を満たしています。

表2テストされた単結晶ゲルマニウム転位密度の精度

転位密度範囲cm-2 相対誤差 テストエラー
<1000 ≤30% ≤70%
≥1000 ≤20% ≤40%

 

詳細については、メールでお問い合わせください。 victorchan@powerwaywafer.compowerwaymaterial@gmail.com.

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