이 표준은 전위 밀도에 대한 시험 방법을 지정합니다. 게르마늄 단결정. 이 표준 방법은 {111), {100} 및 {113} 평면에서 단결정 게르마늄의 전위 밀도 측정에 적용할 수 있습니다. 테스트 범위는 0cm입니다.-2~100000cm-2.
1. 단결정 게르마늄 전위 밀도를 결정하기 위한 규범 문서 인용
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GB/T8756 게르마늄 결정 결함 지도
GB/T14264 반도체 재료 용어
2. 단결정 게르마늄의 전위 밀도 시험 방법 원리
단결정 게르마늄의 전위 주변의 결정 격자가 왜곡됩니다. 특정 화학 에칭액을 사용하여 결정 표면을 부식시키면 결정 표면의 전위 노두가 더 빨리 부식되고 특정 모양의 부식 피트가 형성됩니다. 현미경으로 관찰하고 특정 규칙에 따라 특정 모양의 부식 구덩이를 세십시오. 단위 시야당 부식 피트의 수는 전위 밀도입니다.
3. 단결정 Ge의 전위 밀도를 검출하기 위한 시약 및 재료
시험분석기는 별도의 규정이 없는 한 분석적으로 순도 이상으로 확인된 시약을 사용하며, 사용된 물의 비저항은 12MΩ.cm 이상이어야 한다.
- 칼륨 페리시안화물 [K3철(CN) 6], 질량 분율은 99% 이상입니다.
- 수산화칼륨(KOH), 질량 분율은 85% 이상입니다.
- 불화수소산(HF), 질량 분율이 40% 이상;
- 질산(HNO3). 질량 분율은 65%~68%입니다.
- 과산화수소(H2O2). 질량 분율은 30% 이상입니다.
- 질산 구리 용액: 질량 분율은 10%이고 질량 분율은 99% 이상 Cu(NO3) 2 준비;
- 연마액: HF와 HNO의 혼합물3, 1:( 1~3)의 부피비로;
- 부식 용액 A: 비이커에 페리시안화칼륨 80g과 수산화칼륨 120g을 칭량한다. 물 1000mL에 녹이고 섞는다.
- 부식 용액 B: HF, HNO3 혼합물, 부피비는 1:4입니다.
- 부식 용액 C: HF, HNO3, 10% Cu(아니요3) 2 용액 혼합물, 부피 비율은 2:1:1입니다.
- 부식 용액 D: HF, H의 혼합물2O2, 10% Cu(아니요3)2 솔루션, 부피 비율은 2:1:1입니다.
- 탄화규소 연마제(다이아몬드) 또는 백색 강옥 분말: 입자 크기는 14um 이하입니다.
4. 게르마늄 전위 밀도 테스트를 위한 기기 및 장비
- 야금 현미경: 배율은 40배에서 200배이며 다음 부분에 지정된 시야의 요구 사항을 충족할 수 있습니다.
- 버니어 캘리퍼스: 눈금 값은 0.02mm입니다.
- 단결정 절단 및 연삭 장비;
- 불산, 질산 등의 약품에 의한 부식에 강한 용기.
5. 게르마늄 샘플 준비
방향 절단 게르마늄 단결정
테스트할 게르마늄 단결정 잉곳이 배향된 후 게르마늄 단결정의 성장 방향에 수직으로 테스트 Ge 조각 샘플을 절단합니다. 결정 방위의 편차는 ≤2°이어야 하고, 두께는 5mm 이상이어야 합니다.
게르마늄 단결정 웨이퍼 그라인딩
탄화규소 연마제 또는 백색 강옥 분말로 샘플을 갈아서 자연광 아래에서 눈에 띄는 기계적 흠집 없이 표면을 매끄럽게 만든 다음 물로 세척하고 건조합니다.
단결정 게르마늄용 화학 연마
50℃~60℃로 가열한 연마액으로 30초간 연마한 시료를 손상 없이 밝은 표면으로 연마한다.
Ge 기질의 부식
- {111} 결정 표면: 연마된 시료를 부식성 용액 A에 넣고 경면까지 5분~10분간 끓이거나 다음 부분에 설명된 화학적 연마 없이 70℃~80℃ B 부식성 액체에 직접 경면을 담근다. .
- {100} 결정 표면: 연마된 시료를 10℃±5℃로 냉각된 부식성 용액 C에 5분~10분 동안 거울 표면에 담그십시오.
- {113} 결정 표면: 연마된 시료를 10℃±5℃로 냉각된 부식성 용액 D에 5분~10분 동안 거울 표면에 담그십시오.
단결정 게르마늄 세정 처리
40℃~60℃로 가열한 흐르는 뜨거운 물로 5초~10초 동안 시료를 헹구고 시료에 흡착된 시약을 충분히 씻어 건조시킨다.
6. Ge 단결정의 전위 밀도를 검출하는 단계
첫째, 표본에 거시적 결함이 있는지 여부와 분포를 육안으로 관찰하고 기록합니다.
둘째, 금속 현미경 스테이지에 샘플을 놓고 약 1mm의 시야 영역을 선택합니다.2, 샘플의 표면을 스캔하고 전위 밀도 N을 추정합니다.d. 전위 밀도 N에 따라d, 다음과 같이 시야 영역을 선택합니다.
가) N일 때d≤5000cm-2, 시야 영역 선택 S=1mm2;
나) 5000cm일 때-2<Nd≤10000cm-2, 시야 영역 선택 S=0.5mm2;
c) N일 때d>10000cm-2, 시야 영역 선택 S=0.1 mm2.
셋째, 그림 1과 같이 9점법에 따라 단결정 게르마늄 웨이퍼의 시험점을 결정한다. 게르마늄 단결정(또는 게르마늄 단결정 내접원)의 직경에 따라 각 시험점의 위치는 다음과 같이 결정된다. 표 1:
그림 1 게르마늄에 대한 Nine-Point 방법 테스트 포인트 위치의 개략도
표 1 게르마늄 단결정의 시험점 위치(단위: mm)
| 직경 | 테스트 지점과 모서리 사이의 거리 | 직경 | 테스트 지점과 모서리 사이의 거리 | ||||||||
| 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | ||
| 10 | 1.5 | 2.7 | 5 | 5.3 | 8.5 | 32 | 2.8 | 7.3 | 16 | 24.7 | 29.2 |
| 11 | 1.5 | 2.9 | 5.5 | 8.1 | 9.5 | 33 | 2.8 | 7.5 | 16.5 | 25.5 | 30.2 |
| 12 | 1.6 | 3.1 | 6 | 8.9 | 10.4 | 34 | 2.9 | 7.8 | 17,0 | 26.2 | 31.1 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 6.5 | 9.7 | 11.4 | 35 | 3 | 8 | 17.5 | 27,0 | 32,0 |
| 14 | 1.7 | 3.5 | 7 | 10.5 | 12.3 | 36 | 3 | 8.2 | 18 | 27.8 | 33 |
| 15 | 1.8 | 3.7 | 7.5 | 11,3 | 13.2 | 37 | 3.1 | 8.4 | 18.5 | 28.6 | 33.9 |
| 16 | 1.8 | 4 | 8 | 12,0 | 14,2 | 38 | 3.1 | 8.6 | 19 | 29.4 | 34 |
| 17 | 1.9 | 4.2 | 8.5 | 12.8 | 15.1 | 39 | 3.2 | 8.8 | 19.5 | 30.2 | 35.8 |
| 18 | 1.9 | 4.4 | 9 | 13,6 | 16.1 | 40 | 3.2 | 9 | 20 | 31,0 | 36.8 |
| 19 | 2 | 4.6 | 9.5 | 14,4 | 17 | 4 1 | 3.3 | 9.2 | 20.5 | 31.8 | 37,7 |
| 20 | 2.1 | 4.8 | 10 | 15.2 | 17.9 | 42 | 3.4 | 9.5 | 21 | 32.5 | 38.6 |
| 21 | 2.1 | 5 | 10.5 | 16 | 18.9 | 43 | 3.4 | 9.7 | 21.5 | 33.3 | 39.6 |
| 22 | 2.2 | 5.2 | 11 | 16,8 | 19.8 | 44 | 3.5 | 9.9 | 22,0 | 34.1 | 40.5 |
| 23 | 2.2 | 5.4 | 11.5 | 17,6 | 20.8 | 45 | 3.5 | 10.1 | 22,5 | 34,9 | 41.5 |
| 24 | 2.3 | 5.6 | 12 | 18.4 | 21.7 | 46 | 3.6 | 10.3 | 23 | 35.7 | 42.4 |
| 25 | 2.4 | 5.9 | 12.5 | 19.1 | 22.6 | 47 | 3.7 | 10.5 | 23.5 | 36.5 | 43.3 |
| 26 | 2.4 | 6.1 | 13 | 19,9 | 23.6 | 48 | 3.7 | 10.7 | 24 | 37.3 | 44.3 |
| 27 | 2.5 | 6,3 | 13,5 | 20,7 | 24,5 | 49 | 3.8 | 10,9 | 24,5 | 38,1 | 45,2 |
| 28 | 2.5 | 6.5 | 14 | 21.5 | 25.5 | 50 | 3.8 | 11.1 | 25 | 38.9 | 46.2 |
| 29 | 2.6 | 6.7 | 14.5 | 22.3 | 26.4 | 51 | 3.9 | 11.4 | 25.5 | 39.6 | 47.1 |
| 30 | 2.7 | 6.9 | 15 | 23.1 | 27.3 | 52 | 4 | 11.6 | 26 | 40.4 | 48 |
| 31 | 2.7 | 7.1 | 15.5 | 23.9 | 28.3 | 53 | 4 | 11.8 | 26.5 | 41.2 | 49 |
| 54 | 4.1 | 12 | 27 | 42 | 49.9 | 79 | 5.5 | 17.3 | .39.5 | 61.7 | 73.5 |
| 55 | 4.1 | 12,2 | 27,5 | 42.8 | 50.9 | 80 | 5,6 | 17,5 | 40 | 62,5 | 74,4 |
| 56 | 4.2 | 12.4 | 28 | 43.6 | 51.8 | 81 | 5.7 | 17.7 | 40.5 | 63.3 | 75.3 |
| 57 | 4.2 | 12.6 | 28.5 | 44.4 | 52.8 | 82 | 5.7 | 17.9 | 41 | 64.1 | 76.3 |
| 58 | 4.3 | 12.8 | 29 | 45.2 | 53.7 | 83 | 5.8 | 18.1 | 41.5 | 64.9 | 77.2 |
| 59 | 4.4 | 13 | 29.5 | 46,0 | 54.6 | 84 | 5.8 | 18.3 | 42,0 | 65,7 | 78.2 |
| 60 | 4.4 | 13.3 | 30 | 46.7 | 55.6 | 85 | 5.9 | 18.5 | 42.5 | 66.5 | 79.1 |
| 61 | 4.5 | 13.5 | 30.5 | 47.5 | 56.5 | 86 | 6 | 18.8 | 4.3.0 | 67.2 | 80 |
| 62 | 4.5 | 13.7 | 31 | 48.3 | 57,5 | 87 | 6 | 19 | 43.5 | 68,0 | 81 |
| 63 | 4, 6 | 13.9 | 31,5 | 49,1 | 58,4 | 88 | 6.1 | 19,2 | 44,0 | 68,8 | 81.9 |
| 64 | 4.7 | 14.1 | 320 | 49.9 | 59,3 | 89 | 6.1 | 19,4 | 44.5 | 69,6 | 82.9 |
| 65 | 4.7 | 14.3 | 32.5 | 50.7 | 60.3 | 9o | 6.2 | 19.6 | 45 | 70.4 | 83.8 |
| 66 | 4.8 | 14.5 | 33.오 | 51.5 | 61.2 | 91 | 6.3 | 19.8 | 45.5 | 71.2 | 84.7 |
| 67 | 4.8 | 14,7 | 33.5 | 52,3 | 62,2 | 92 | 6.3 | 20,0 | 46,0 | 72,0 | 85,7 |
| 68 | 4.9 | 14.9 | 34 | 53.1 | 63.1 | 93 | 6.4 | 20.2 | 46,5 | 72.8 | 86.6 |
| 69 | 5 | 15.2 | 34.5 | 5.3.8 | 64 | 94 | 6.4 | 20.4 | 47 | 73.6 | 87.6 |
| 70 | 5 | 15.4 | .35,0 | 54.6 | 65 | 95 | 6.5 | 20.7 | 47.5 | 74.3 | 88.5 |
| 71 | 5.1 | 15.6 | 35,5 | 55,4 | 65,9 | 96 | 6.5 | 20.9 | 48,0 | 75,1 | 89,5 |
| 72 | 5.1 | 15,8 | 36 | 56,2 | 66,9 | 97 | 6.6 | 21.1 | 48,5 | 75,9 | 90,4 |
| 73 | 5.2 | 16 | 36.5 | 57,0 | 67.8 | 98 | 6.7 | 21.3 | 49 | 76.7 | 91.3 |
| 74 | 5.3 | 16.2 | 37,0 | 57,8 | 68.7 | 99 | 6.7 | 21,6 | 49,5 | 77,5 | 92,3 |
| 75 | 5.3 | 16,4 | 37,5 | 58.6 | 69,7 | 100 | 6.8 | 21,7 | 50 | 78,3 | 93,2 |
| 76 | 5.4 | 16.6 | 38 | 59.4 | 70.6 | 110 | 7.4 | 23.8 | 55,0 | 81.2 | 102,6 |
| 77 | 5.4 | 16.8 | 38.5 | 60.2 | 71.6 | 130 | 8.6 | 28 | 65 | 102,0 | 121.4 |
| 78 | 5.5 | 17.1 | 39 | 60.9 | 72.5 | 150 | 9.8 | 32.2 | 75 | 117.8 | 140.2 |
표시: 직경은 게르마늄 단결정(또는 게르마늄 단결정 내부 절단 샘플) 직경입니다.
넷째, 금속 현미경으로 선택된 테스트 포인트를 관찰하고 그림 2에 표시된 다른 결정면의 전위 부식 피트의 특성을 참조하고 각 테스트 포인트에서 전위 부식 피트의 수를 읽고 기록합니다.
a 수정면 전위 부식 구덩이(2단계 방법) 400 x
b 결정면 전위 부식 구덩이(1단계 방법) 160X
c 수정면 전위 부식 구덩이 200x
d {113} 수정면 전위 부식 구덩이 250×
그림 2 게르마늄 단결정 전위 에칭 피트
그런 다음 시야 경계의 전위 부식 구덩이는 영역의 1/2 이상이 시야에 있는 경우에만 계산되어야 합니다. 전위 부식 피트가 많고 중첩되는 경우, 단결정 게르마늄 웨이퍼의 전위 부식 피트는 볼 수 있는 피트 바닥의 수에 따라 계산되며, 피트 바닥의 전위 부식 피트는 시야에서 계산되며, 구덩이 바닥의 전위 부식 구덩이는 시야 밖에 있습니다. 구덩이는 계산되지 않습니다. 자격이 없는 구덩이, 바닥이 평평한 구덩이 또는 기타 모양은 계산되지 않습니다. 시야에 불분명한 형태의 오염점이 많거나 기타 형태가 있는 경우 재샘플링을 고려해야 합니다.
마지막으로 단결정 게르마늄 기판에 대한 전위 밀도 시험 중에 소각 결정립계(그림 3 참조)와 전위 배열(그림 4 참조)이 관찰되면 현미경이나 버니어 캘리퍼스로 길이를 측정할 수 있습니다. 시험성적서에 기재하여야 한다.
그림 3 단결정 게르마늄의 200X 소각 결정립 경계
Fig.4 게르마늄 샘플의 200X 전위 배열
7. 게르마늄에 대한 테스트 데이터 처리
전위 밀도 Nd 식 (1)에 따라 계산됩니다.
Nd = n/s (1)
공식에서:
"Nd"는 전위 밀도입니다. 단위는 제곱센티미터(cm-2);
"n"은 시야의 전위 부식 구덩이의 수입니다.
"S"는 시야 영역입니다. 단위는 정사각형 상자 미터(cm2).
평균 전위 밀도 Nd. 공식 (2)에 따라 계산:
공식에서:
(2)
"Nd"는 평균 전위 밀도입니다. 단위는 제곱센티미터(cm-2);
"C"는 현미경의 미리 설정된 계산 계수입니다. 씨=에스-1;
"Ni"는 첫 번째 시험점에서의 전위 부식 구덩이의 수입니다. i=1.2.3…9
9점 판독값에서 최대 및 최소 판독값을 찾은 다음 C를 곱하여 최대 전위 밀도 Nmax와 최소 전위 밀도 Nmin을 구합니다.
8. 게르마늄 전위 밀도 테스트의 정밀도
우선부식의 원리를 이용한 전위밀도 시험의 오차는 시험점의 선정방법과 실제 관찰면적(시야의 면적에 시험점의 수를 곱한 것)의 전체 면적에 대한 비율과 관련이 있다. 단결정 게르마늄 평면, 전위 분포의 균일성. 시험편의 전위밀도의 참값은 9점법과 동일편향각의 3회 시험의 합계평균값을 사용한다. 무작위 9점법의 평균 전위 밀도를 단일 테스트 값으로 사용하여 전위 밀도의 단일 테스트를 얻고 값과 실제 값 사이의 상대 오차를 계산합니다. 상대오차의 평균값과 상대오차의 3배의 표준편차의 합을 해당 전위밀도 범위 내에서 시험오차로 한다.
<500cm의 전위 밀도 범위에서-2, 500~1000cm-2, >1000cm-2, 직경 100mm~120mm의 게르마늄 단결정 시험편을 각각 30개 선별하여 단일 실험실에서 9점법으로 시험한다. <1000cm-2, ≥1 000-2 전위 밀도 범위에서 각각 직경 100mm의 단결정 게르마늄 시험편을 선택합니다. 4개 실험실에서 9점법으로 20회 시험한 결과 정밀도는 표 2의 요구사항을 만족한다.
표 2 시험된 단결정 게르마늄 전위 밀도의 정밀도
| 전위 밀도 범위 cm-2 | 상대 오차 | 테스트 오류 |
| <1000 | ≤30% | ≤70% |
| ≥1 000 | ≤20% | ≤40% |
자세한 내용은 다음 주소로 이메일을 보내주십시오. victorchan@powerwaywafer.com 과 powerwaymaterial@gmail.com.