Piawaian ini menentukan kaedah ujian untuk ketumpatan kehelan kristal tunggal germanium. Kaedah standard ini boleh digunakan untuk pengukuran ketumpatan terkehel germanium monohablur pada satah {111), {100} dan {113}. Julat ujian ialah 0cm-2~100000cm-2.
1. Petikan Dokumen Normatif untuk Menentukan Ketumpatan Kehelan Monocrystalline Germanium
Dokumen berikut amat diperlukan untuk permohonan dokumen ini. Semua dokumen rujukan bertarikh. Hanya versi bertarikh digunakan pada dokumen ini. Untuk dokumen rujukan tidak bertarikh, versi terkini (termasuk semua pindaan) boleh digunakan untuk dokumen ini.
Peta Kecacatan Kristal Germanium GB/T8756
GB/T14264 Terminologi Bahan Semikonduktor
2. Prinsip Kaedah untuk Menguji Ketumpatan Dislokasi Germanium Monocrystal
Kekisi kristal di sekeliling kehelan dalam germanium monohablur akan diherotkan. Apabila etchant kimia tertentu digunakan untuk menghakis permukaan kristal, singkapan dislokasi pada permukaan kristal akan menghakis lebih cepat, dan kemudian lubang kakisan dengan bentuk tertentu akan terbentuk. Perhatikan di bawah mikroskop dan kira lubang kakisan ini dengan bentuk tertentu mengikut peraturan tertentu. Bilangan lubang kakisan per unit medan pandangan ialah ketumpatan kehelan.
3. Reagen dan Bahan untuk Mengesan Ketumpatan Dislokasi bagi Kristal Tunggal Ge
Melainkan dinyatakan sebaliknya, penganalisis ujian menggunakan reagen yang disahkan tulen secara analitik dan lebih tinggi, dan kerintangan air yang digunakan tidak kurang daripada 12MΩ.cm.
- Kalium ferricyanide [K3Fe (CN) 6], pecahan jisim tidak kurang daripada 99%;
- Kalium hidroksida (KOH), pecahan jisim tidak kurang daripada 85%;
- Asid hidrofluorik (HF), pecahan jisim tidak kurang daripada 40%;
- Asid nitrik (HNO3). Pecahan jisim ialah 65%~68%;
- Hidrogen peroksida (H2O2). Pecahan jisim tidak kurang daripada 30%;
- Larutan tembaga nitrat: pecahan jisim ialah 10%, dan pecahan jisim tidak kurang daripada 99% Cu (NO3) 2 penyediaan;
- Cecair penggilap: campuran HF dan HNO3, dengan nisbah isipadu 1:( 1~3);
- Larutan kakisan A: Timbang 80g kalium ferricyanide dan 120g kalium hidroksida dalam bikar; larutkan dengan 1000mL air, dan campurkan;
- Penyelesaian kakisan B: HF, HNO3 campuran, nisbah isipadu ialah 1:4;
- Penyelesaian kakisan C: HF, HNO3, 10% Cu (NO3) 2 campuran larutan, nisbah isipadu ialah 2:1:1;
- Larutan kakisan D: campuran HF, H2O2, 10% Cu (NO3)2 penyelesaian, nisbah isipadu ialah 2:1:1;
- Silikon karbida pelelas (berlian) atau serbuk korundum putih: saiz zarah tidak lebih daripada 14um.
4. Instrumen dan Peralatan untuk Menguji Ketumpatan Kehelan Germanium
- Mikroskop metalurgi: pembesaran adalah 40 kali hingga 200 kali, yang boleh memenuhi keperluan bidang pandangan yang dinyatakan dalam bahagian berikut;
- Angkup vernier: nilai pengijazahan ialah 0.02mm;
- Peralatan untuk memotong dan mengisar kristal tunggal;
- Bekas tahan kakisan oleh bahan kimia seperti asid hidrofluorik dan asid nitrik.
5. Penyediaan Contoh Germanium
Pemotongan berarah Germanium Monocrystal
Selepas jongkong kristal tunggal germanium yang akan diuji berorientasikan, potong sampel kepingan Ge ujian berserenjang dengan arah pertumbuhan kristal tunggal germanium. Sisihan orientasi kristal hendaklah ≤2°, dan ketebalannya hendaklah tidak kurang daripada 5mm.
Mengisar Wafer Kristal Tunggal Germanium
Kisar sampel dengan pelelas silikon karbida atau serbuk korundum putih untuk menjadikan permukaan licin tanpa calar mekanikal yang kelihatan di bawah cahaya semula jadi, kemudian basuh dengan air dan keringkan.
Penggilap Kimia untuk Monocrystal Germanium
Gilap sampel yang digilap selama 30s dengan larutan penggilap yang dipanaskan hingga 50 ℃~60 ℃ ke permukaan yang terang tanpa kerosakan.
Kakisan Substrat Ge
- {111} permukaan kristal: Letakkan sampel yang digilap dalam larutan menghakis A dan rebus selama 5min~10min ke permukaan cermin, atau terus rendam dalam cecair menghakis 70℃~80℃ B ke permukaan cermin tanpa penggilap kimia yang diterangkan dalam bahagian berikut .
- {100} permukaan kristal: rendam sampel yang digilap dalam larutan menghakis C yang disejukkan kepada 10℃±5℃ selama 5min~10min ke permukaan cermin.
- {113} permukaan kristal: Rendam sampel yang digilap dalam larutan menghakis D yang disejukkan kepada 10℃±5℃ selama 5min~10min ke permukaan cermin.
Rawatan Pembersihan untuk Monocrystal Germanium
Bilas sampel dengan air panas mengalir yang dipanaskan hingga 40℃~60℃ selama 5s~10s, basuh sepenuhnya dan keringkan reagen yang terjerap pada sampel.
6. Langkah-langkah untuk Mengesan Ketumpatan Dislokasi Kristal Tunggal Ge
Pertama sekali, perhatikan sama ada sampel mempunyai kecacatan makro dan pengedarannya, dan buat rekod;
Kedua, letakkan sampel pada pentas mikroskop metalografi, pilih kawasan pandangan kira-kira 1mm2, imbas permukaan sampel, dan anggaran ketumpatan kehelan Nd. Mengikut ketumpatan kehelan Nd, pilih medan pandangan kawasan, seperti berikut:
a) Apabila Nd≤5000cm-2, pilih medan pandangan kawasan S=1mm2;
b) Apabila 5000cm-2<Nd≤10000cm-2, pilih medan pandangan kawasan S=0.5mm2;
c) Apabila Nd>10000cm-2, pilih medan pandangan kawasan S=0.1 mm2.
Ketiga, tentukan titik ujian untuk wafer germanium monocrystal mengikut kaedah sembilan titik, seperti yang ditunjukkan dalam rajah 1. Mengikut diameter kristal tunggal germanium (atau bulatan tertera kristal tunggal germanium), kedudukan setiap titik ujian ditentukan mengikut kepada Jadual 1:
Rajah 1 Rajah Skema Lokasi Titik Ujian Kaedah Sembilan Titik untuk Germanium
Jadual 1 Kedudukan Mata Ujian untuk Kristal Tunggal Germanium (unit: mm)
| diameter | Jarak antara titik ujian dan tepi | diameter | Jarak antara titik ujian dan tepi | ||||||||
| 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | ||
| 10 | 1.5 | 2.7 | 5 | 5.3 | 8.5 | 32 | 2.8 | 7.3 | 16 | 24.7 | 29.2 |
| 11 | 1.5 | 2.9 | 5.5 | 8.1 | 9.5 | 33 | 2.8 | 7.5 | 16.5 | 25.5 | 30.2 |
| 12 | 1.6 | 3.1 | 6 | 8.9 | 10.4 | 34 | 2.9 | 7.8 | 17,0 | 26.2 | 31.1 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 6.5 | 9.7 | 11.4 | 35 | 3 | 8 | 17.5 | 27,0 | 32,0 |
| 14 | 1.7 | 3.5 | 7 | 10.5 | 12.3 | 36 | 3 | 8.2 | 18 | 27.8 | 33 |
| 15 | 1.8 | 3.7 | 7.5 | 11,3 | 13.2 | 37 | 3.1 | 8.4 | 18.5 | 28.6 | 33.9 |
| 16 | 1.8 | 4 | 8 | 12,0 | 14,2 | 38 | 3.1 | 8.6 | 19 | 29.4 | 34 |
| 17 | 1.9 | 4.2 | 8.5 | 12.8 | 15.1 | 39 | 3.2 | 8.8 | 19.5 | 30.2 | 35.8 |
| 18 | 1.9 | 4.4 | 9 | 13,6 | 16.1 | 40 | 3.2 | 9 | 20 | 31,0 | 36.8 |
| 19 | 2 | 4.6 | 9.5 | 14,4 | 17 | 4 1 | 3.3 | 9.2 | 20.5 | 31.8 | 37,7 |
| 20 | 2.1 | 4.8 | 10 | 15.2 | 17.9 | 42 | 3.4 | 9.5 | 21 | 32.5 | 38.6 |
| 21 | 2.1 | 5 | 10.5 | 16 | 18.9 | 43 | 3.4 | 9.7 | 21.5 | 33.3 | 39.6 |
| 22 | 2.2 | 5.2 | 11 | 16,8 | 19.8 | 44 | 3.5 | 9.9 | 22,0 | 34.1 | 40.5 |
| 23 | 2.2 | 5.4 | 11.5 | 17,6 | 20.8 | 45 | 3.5 | 10.1 | 22,5 | 34,9 | 41.5 |
| 24 | 2.3 | 5.6 | 12 | 18.4 | 21.7 | 46 | 3.6 | 10.3 | 23 | 35.7 | 42.4 |
| 25 | 2.4 | 5.9 | 12.5 | 19.1 | 22.6 | 47 | 3.7 | 10.5 | 23.5 | 36.5 | 43.3 |
| 26 | 2.4 | 6.1 | 13 | 19,9 | 23.6 | 48 | 3.7 | 10.7 | 24 | 37.3 | 44.3 |
| 27 | 2.5 | 6,3 | 13,5 | 20,7 | 24,5 | 49 | 3.8 | 10,9 | 24,5 | 38,1 | 45,2 |
| 28 | 2.5 | 6.5 | 14 | 21.5 | 25.5 | 50 | 3.8 | 11.1 | 25 | 38.9 | 46.2 |
| 29 | 2.6 | 6.7 | 14.5 | 22.3 | 26.4 | 51 | 3.9 | 11.4 | 25.5 | 39.6 | 47.1 |
| 30 | 2.7 | 6.9 | 15 | 23.1 | 27.3 | 52 | 4 | 11.6 | 26 | 40.4 | 48 |
| 31 | 2.7 | 7.1 | 15.5 | 23.9 | 28.3 | 53 | 4 | 11.8 | 26.5 | 41.2 | 49 |
| 54 | 4.1 | 12 | 27 | 42 | 49.9 | 79 | 5.5 | 17.3 | .39.5 | 61.7 | 73.5 |
| 55 | 4.1 | 12,2 | 27,5 | 42.8 | 50.9 | 80 | 5,6 | 17,5 | 40 | 62,5 | 74,4 |
| 56 | 4.2 | 12.4 | 28 | 43.6 | 51.8 | 81 | 5.7 | 17.7 | 40.5 | 63.3 | 75.3 |
| 57 | 4.2 | 12.6 | 28.5 | 44.4 | 52.8 | 82 | 5.7 | 17.9 | 41 | 64.1 | 76.3 |
| 58 | 4.3 | 12.8 | 29 | 45.2 | 53.7 | 83 | 5.8 | 18.1 | 41.5 | 64.9 | 77.2 |
| 59 | 4.4 | 13 | 29.5 | 46,0 | 54.6 | 84 | 5.8 | 18.3 | 42,0 | 65,7 | 78.2 |
| 60 | 4.4 | 13.3 | 30 | 46.7 | 55.6 | 85 | 5.9 | 18.5 | 42.5 | 66.5 | 79.1 |
| 61 | 4.5 | 13.5 | 30.5 | 47.5 | 56.5 | 86 | 6 | 18.8 | 4.3.0 | 67.2 | 80 |
| 62 | 4.5 | 13.7 | 31 | 48.3 | 57,5 | 87 | 6 | 19 | 43.5 | 68,0 | 81 |
| 63 | 4, 6 | 13.9 | 31,5 | 49,1 | 58,4 | 88 | 6.1 | 19,2 | 44,0 | 68,8 | 81.9 |
| 64 | 4.7 | 14.1 | 320 | 49.9 | 59,3 | 89 | 6.1 | 19,4 | 44.5 | 69,6 | 82.9 |
| 65 | 4.7 | 14.3 | 32.5 | 50.7 | 60.3 | 9o | 6.2 | 19.6 | 45 | 70.4 | 83.8 |
| 66 | 4.8 | 14.5 | 33.O | 51.5 | 61.2 | 91 | 6.3 | 19.8 | 45.5 | 71.2 | 84.7 |
| 67 | 4.8 | 14,7 | 33.5 | 52,3 | 62,2 | 92 | 6.3 | 20,0 | 46,0 | 72,0 | 85,7 |
| 68 | 4.9 | 14.9 | 34 | 53.1 | 63.1 | 93 | 6.4 | 20.2 | 46,5 | 72.8 | 86.6 |
| 69 | 5 | 15.2 | 34.5 | 5.3.8 | 64 | 94 | 6.4 | 20.4 | 47 | 73.6 | 87.6 |
| 70 | 5 | 15.4 | .35,0 | 54.6 | 65 | 95 | 6.5 | 20.7 | 47.5 | 74.3 | 88.5 |
| 71 | 5.1 | 15.6 | 35,5 | 55,4 | 65,9 | 96 | 6.5 | 20.9 | 48,0 | 75,1 | 89,5 |
| 72 | 5.1 | 15,8 | 36 | 56,2 | 66,9 | 97 | 6.6 | 21.1 | 48,5 | 75,9 | 90,4 |
| 73 | 5.2 | 16 | 36.5 | 57,0 | 67.8 | 98 | 6.7 | 21.3 | 49 | 76.7 | 91.3 |
| 74 | 5.3 | 16.2 | 37,0 | 57,8 | 68.7 | 99 | 6.7 | 21,6 | 49,5 | 77,5 | 92,3 |
| 75 | 5.3 | 16,4 | 37,5 | 58.6 | 69,7 | 100 | 6.8 | 21,7 | 50 | 78,3 | 93,2 |
| 76 | 5.4 | 16.6 | 38 | 59.4 | 70.6 | 110 | 7.4 | 23.8 | 55,0 | 81.2 | 102,6 |
| 77 | 5.4 | 16.8 | 38.5 | 60.2 | 71.6 | 130 | 8.6 | 28 | 65 | 102,0 | 121.4 |
| 78 | 5.5 | 17.1 | 39 | 60.9 | 72.5 | 150 | 9.8 | 32.2 | 75 | 117.8 | 140.2 |
Tandakan: diameter adalah germanium kristal tunggal (atau germanium kristal tunggal sampel pemotongan dalaman) diameter.
Keempat, perhatikan titik ujian yang dipilih dengan mikroskop metalurgi, rujuk kepada ciri-ciri lubang kakisan kehelan pada satah kristal berbeza yang ditunjukkan dalam Rajah 2, baca dan rekod bilangan lubang kakisan kehelan pada setiap titik ujian;
a {111} Lubang Kakisan Kehelan Satah Kristal (Kaedah Dua Langkah) 400 x
b {111} Lubang Kakisan Kehelan Satah Kristal (Kaedah Satu Langkah) 160X
c {100} Lubang Kakisan Kehelan Satah Kristal 200x
d {113} Lubang Kakisan Kehelan Satah Kristal 250×
Rajah 2 Lubang Gores Kehelan Kristal Tunggal Germanium
Kemudian, lubang kakisan kehelan pada sempadan medan pandangan hendaklah dikira hanya jika sekurang-kurangnya 1/2 daripada kawasan berada dalam medan pandangan. Apabila terdapat banyak lubang kakisan terkehel dan bertindih, lubang kakisan kehelan wafer germanium monohablur dikira mengikut bilangan dasar lubang yang dapat dilihat, lubang kakisan kehelan di bahagian bawah lubang dikira dalam bidang pandangan, dan lubang kakisan terkehel di bahagian bawah lubang berada di luar medan pandangan. Lubang tidak dikira. Lubang tidak layak, lubang alas rata atau bentuk lain tidak dikira. Jika terdapat banyak titik pencemaran atau bentuk lain dengan bentuk yang tidak pasti dalam bidang pandangan, pensampelan semula harus dipertimbangkan.
Akhir sekali, semasa ujian ketumpatan terkehel untuk substrat germanium monohablur, jika sempadan butiran sudut kecil (lihat Rajah 3) dan susunan kehelan (lihat Rajah 4) diperhatikan, panjang boleh diukur dengan mikroskop atau angkup vernier. Ia harus diperhatikan dalam laporan ujian.
Rajah.3 Sempadan Butiran Sudut Kecil 200X Germanium Monocrystal
Rajah.4 Susunan Kehelan 200X Sampel Germanium
7. Pemprosesan Data Ujian untuk Germanium
Ketumpatan kehelan Nd dikira mengikut formula (1):
Nd = n/S (1)
Dalam formula:
“Nd” ialah ketumpatan kehelan; unit ialah setiap sentimeter persegi (cm-2);
"n" ialah bilangan lubang kakisan kehelan dalam bidang pandangan;
"S" ialah kawasan medan pandangan; unit ialah meter kotak persegi (cm2).
Purata ketumpatan kehelan Nd. Kira mengikut formula (2):
Dalam formula:
(2)
“Nd” ialah purata ketumpatan kehelan; unit ialah setiap sentimeter persegi (cm-2);
"C" ialah pekali pengiraan pratetap mikroskop. C=S-1;
“ni” ialah bilangan lubang kakisan kehelan pada titik ujian pertama. i=1.2.3……9
Cari bacaan maksimum dan minimum daripada bacaan 9 mata, dan kemudian darabkannya dengan C untuk mendapatkan ketumpatan kehelan maksimum Nmax dan ketumpatan kehelan minimum Nmin.
8. Ketepatan Ketumpatan Kehelan Germanium Diuji
Kesilapan ujian ketumpatan kehelan menggunakan prinsip kakisan keutamaan adalah berkaitan dengan kaedah pemilihan titik ujian, nisbah kawasan cerapan sebenar (luas medan pandangan didarab dengan bilangan titik ujian) kepada jumlah luas satah germanium monohablur, dan keseragaman taburan kehelan. Jumlah nilai purata bagi tiga ujian kaedah sembilan mata dan sudut pesongan yang sama digunakan sebagai nilai sebenar ketumpatan kehelan bahagian ujian. Ketumpatan terkehel purata kaedah sembilan titik rawak digunakan sebagai nilai ujian tunggal untuk mendapatkan ujian tunggal ketumpatan terkehel, mengira ralat relatif antara nilai dan nilai sebenar. Jumlah nilai purata ralat relatif dan sisihan piawai 3 kali ralat relatif digunakan sebagai ralat ujian dalam julat ketumpatan kehelan yang sepadan.
Dalam julat ketumpatan terkehel <500cm-2, 500~1000sm-2, >1000cm-2, masing-masing memilih 30 keping ujian kristal tunggal germanium dengan diameter 100mm~120mm, dan mengujinya dalam satu makmal dengan kaedah sembilan mata. <1000cm-2, ≥1 000-2 julat ketumpatan terkehel, masing-masing pilih sekeping ujian germanium monohablur dengan diameter 100mm. Uji 20 kali dengan kaedah sembilan mata dalam 4 makmal, dan ketepatannya memenuhi keperluan Jadual 2. .
Jadual 2 Ketepatan Ketumpatan Kehelan Monocrystal Germanium Diuji
| Julat Ketumpatan Kehelan cm-2 | Ralat Relatif | Ralat Ujian |
| <1000 | ≤30% | ≤70% |
| ≥1 000 | ≤20% | ≤40% |
Untuk maklumat lebih lanjut, sila hubungi kami melalui e-mel di victorchan@powerwaywafer.com dan powerwaymaterial@gmail.com.