No processo de produção de silício monocristalino, impurezas como carbono e oxigênio são inevitavelmente introduzidas devido a fatores como matérias-primas e métodos, que afetam diretamente o desempenho do silício monocristalino. Por exemplo, a pastilha de silício recozida fornecida por nós, mostrada na Fig.1, mais detalhes consultehttps://www.powerwaywafer.com/what-are-annealed-silicon-wafer%ef%bc%9f.html.
Fig. 1 Wafer de Silício Recozido com Conteúdo de Oxigênio e Carbono
O conteúdo de oxigênio no silício é o dado chave que deve ser dominado para aceitação, monitoramento de processos e pesquisa e desenvolvimento do material de silício atual e fabricação de dispositivos. O carbono é a segunda impureza mais importante no silício depois do oxigênio e tem uma influência decisiva nas propriedades do silício monocristalino, especialmente no comportamento do oxigênio durante o tratamento térmico. Portanto, a determinação e o controle precisos do conteúdo de oxigênio em um único cristal de silício é um elo indispensável na fabricação de materiais de silício e no processamento de dispositivos. Aqui recomendamos um método padrão para medir o teor de carbono substituído e oxigênio intersticial em cristais únicos de silício usando espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier de baixa temperatura (LT).
1. Escopo Aplicável de Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier de Baixa Temperatura
Este método é adequado para a determinação de impurezas substitucionais de carbono e oxigênio intersticial em monocristais de silício tipo N com resistividade à temperatura ambiente superior a 0,1 Ω*cm e cristais simples de silício tipo P com resistividade à temperatura ambiente superior a 0,5Ω*cm.
O alcance efetivo desta norma para a determinação do teor de carbono e oxigênio é de 5X1014átomos.cm-3(0,01ppma) para a solubilidade sólida máxima de carbono substituído e oxigênio intersticial em silício. O padrão de medição real será maior do que o especificado pelo padrão.
2. Princípio de Medição da Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier LT
Resfrie a amostra de cristal único de silício a uma temperatura abaixo de 15 K. Transmita diretamente a amostra com um feixe infravermelho, colete o espectro de absorção e use o método de referência para determinar o coeficiente de absorção do pico de absorção infravermelho no número de onda de 607,5 cm-1pelo átomo de carbono substitucional no silício. Determine o teor de carbono e o coeficiente de absorção do pico de absorção de infravermelho dos átomos de oxigênio intersticiais em silício no número de onda 1136,3 cm-1para determinar o teor de oxigênio.
3. Fatores de Interferência para Medir Carbono e Oxigênio no Silício
Os fatores listados abaixo influenciarão na medição de carbono/oxigênio de silício no silício:
1) Existem fatores de interferência nas bandas de absorção de carbono e oxigênio, e existem bandas de absorção vibracional da rede de silício, que afetarão a determinação de carbono e oxigênio. Um único wafer de silício fundido por zona com teor de carbono e oxigênio inferior a 5X 1014átomos*cm-3(0,01 ppma) deve ser usado como amostra de referência, e a espessura da amostra de referência e da amostra de teste deve ser o mais consistente possível para eliminar a influência da banda de vibração de absorção da rede de silício;
2) Reflexões internas multinível podem produzir interferência secundária e desvio da linha de base. A interferência secundária e o desvio da linha de base podem ser eliminados alterando a espessura da amostra, o manuseio da superfície ou a resolução;
3) A amostra de teste e a amostra de referência devem ser mantidas na mesma temperatura possível para evitar o efeito da absorção da rede dependente da temperatura nos resultados do teste;
4) As posições dos picos de absorção espectral no infravermelho e os fatores de calibração do carbono substituído e do oxigênio intersticial variam com a temperatura, e as posições dos picos de absorção correspondentes e os fatores de calibração também são diferentes em diferentes temperaturas, ver Tabela A;
A.1 Posição do Pico de Absorção de Carbono e Fator de Calibração
| Temperatura / K | Posição do Pico de Absorção de Infravermelho de Carbono / cm-1 | Fator de Calibração (Fc) / cm-2 |
| 300 | 607.2 | 0,82×1017 |
| 78 | 607.5 | 0,40×1017 |
| 10 | 607.5 | 0,37×1017 |
A.2 Posições de pico de absorção de oxigênio e fatores de calibração
| Temperatura / K | Posição do Pico de Absorção de Infravermelho de Carbono / cm-1 | Fator de Calibração (Fc) / cm-2 |
| 300 | 1106 | 3,14×1017 |
| 78 | 1127 | 1,32 × 1017 |
| 10 | 1136 | 0,20 × 1017 |
5) Em baixa temperatura, a absorção de carreadores livres pode ser suprimida até certo ponto. No entanto, para monocristais de silício fortemente dopados, a concentração de carreadores livres é muito alta e também é difícil medir o espectro de absorção de infravermelho do silício devido à influência da absorção severa de carreadores.
4. Instrumentos
1) Espectrômetro infravermelho de transformada de Fourier de baixa temperatura: com componentes ópticos e detectores para números de onda 250 cm-1~ 1300 centímetros-1, a resolução do espectrômetro deve atingir 1 cm-1 ou melhor a uma temperatura de 15 K;
2) Porta-amostras: É feito de material metálico de alta condutividade térmica, com pequenos orifícios e pode bloquear qualquer luz infravermelha que passe pela amostra;
3) Micrômetro ou outro equipamento, que seja adequado para medir a espessura da amostra com precisão de 0,001mm.
5. Amostras de Silício
1) Corte o cristal único de silício em amostras de cristal único de silício, moa ambos os lados e polir ambos os lados para uma superfície espelhada por métodos mecânicos ou químicos;
2) A mudança de espessura da área de teste em ambas as superfícies da amostra processada não deve ser superior a 0,05mm, e a superfície deve estar livre de camada de óxido;
3) A espessura da amostra preparada está entre 2,0 mm e 4,0 mm. O diâmetro é adequado ao tamanho do porta-amostras;
4) Para amostras de silício policristalino, os monocristais de silício devem ser preparados com antecedência com referência a outros métodos.
6. Etapas de medição de conteúdo de carbono e oxigênio
1) Limpe a superfície da amostra com etanol absoluto;
2) Meça a espessura da amostra de acordo com as disposições da GB/T 6618, com precisão de 0,001 mm, e registre a espessura da amostra;
3) Carregue a amostra no suporte de amostra. Em seguida, fixe o porta-amostra na câmara de amostra;
4) Defina os parâmetros do instrumento e resfrie a amostra a uma temperatura inferior a 15K através do dispositivo criostato configurado pelo instrumento;
5) Execute o programa de análise, escaneie a abertura vazia e colete o espectro de fundo; digitalizar a amostra de referência e coletar o espectro de referência; digitalize a amostra a ser testada e colete o espectro da amostra a ser testada. O teor de carbono substitucional e oxigênio intersticial foi calculado pelo método de referência. As posições do pico de absorção de carbono 10,6 substituído e oxigênio intersticial são mostradas na Tabela 1. Os espectros de infravermelho são mostrados nas Figuras 2 e 3:
Tabela 1 Posições de pico de absorção de carbono substituído e oxigênio intersticial
| Elemento | Posição de Pico / cm-1 |
| Carbono | 607.5 |
| Oxigênio | 1136.3 |
Fig.2 Espectro infravermelho de baixa temperatura de carbono substituído
Fig.3 Espectro infravermelho de baixa temperatura de oxigênio intersticial
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