Este padrão especifica o método de teste para a densidade de deslocamento de cristal único de germânio. Este método padrão é aplicável à medição da densidade de deslocamento do germânio monocristalino nos planos {111), {100} e {113}. O intervalo de teste é 0cm^-2~ 100000cm^-2.

1. Citação de documento normativo para determinação da densidade de deslocamento do germânio monocristalino

Os seguintes documentos são indispensáveis ​​para a aplicação deste documento. Todos os documentos de referência datados. Apenas a versão datada se aplica a este documento. Para documentos de referência sem data, a versão mais recente (incluindo todas as alterações) é aplicável a este documento.

Mapa de defeitos do cristal de germânio GB / T8756

Terminologia GB / T14264 de materiais semicondutores

2. Princípio do método para testar a densidade de deslocamento do germânio monocristalino

A estrutura cristalina em torno dos deslocamentos no germânio monocristalino será distorcida. Quando um determinado ácido químico é usado para corroer a superfície do cristal, o afloramento de deslocamento na superfície do cristal irá corroer mais rapidamente e, então, um poço de corrosão com um formato específico será formado. Observe ao microscópio e conte esses poços de corrosão com formas específicas de acordo com certas regras. O número de poços de corrosão por unidade de campo de visão é a densidade de deslocamento.

3. Reagentes e materiais para detecção de densidade de deslocamento de cristal ge único

A menos que especificado de outra forma, o analisador de teste usa reagentes confirmados como analiticamente puros e superiores, e a resistividade da água usada não é inferior a 12MΩ.cm.

• Ferricianeto de potássio [K₃Fe (CN) ₆], a fração de massa não é inferior a 99%;
• Hidróxido de potássio (KOH), a fração de massa não é inferior a 85%;
• Ácido fluorídrico (HF), a fração de massa não é inferior a 40%;
• Ácido nítrico (HNO₃) A fração de massa é de 65% ~ 68%;
• Peróxido de hidrogênio (H₂O₂) A fração de massa não é inferior a 30%;
• Solução de nitrato de cobre: ​​a fração de massa é de 10%, e a fração de massa não é inferior a 99% Cu (NO₃) ₂ preparação;
• Líquido de polimento: uma mistura de HF e HNO₃, com uma proporção de volume de 1 :( 1 ~ 3);
• Solução de corrosão A: Pesar 80g de ferricianeto de potássio e 120g de hidróxido de potássio em um béquer; dissolver com 1000mL de água e misturar;
• Solução de corrosão B: HF, HNO₃ mistura, a proporção de volume é 1: 4;
• Solução de corrosão C: HF, HNO₃, 10% Cu (NO₃) ₂ misturas de solução, a proporção de volume é 2: 1: 1;
• Solução de corrosão D: uma mistura de HF, H₂O₂, 10% Cu (NO₃)₂ soluções, a proporção de volume é 2: 1: 1;
• Abrasivo de carboneto de silício (diamante) ou pó de corindo branco: o tamanho da partícula não é superior a 14um.

4. Instrumentos e equipamentos para testar densidade de deslocamento de germânio

• Microscópio metalúrgico: a ampliação é de 40 a 200 vezes, podendo atender aos requisitos do campo de visão especificados na parte seguinte;
• Calibre vernier: o valor da graduação é 0,02 mm;
• Equipamentos para corte e trituração de monocristais;
• Recipientes resistentes à corrosão por produtos químicos como ácido fluorídrico e ácido nítrico.

5. Preparações de amostra de germânio

Monocristal de germânio de corte direcional

Depois que o lingote de cristal único de germânio a ser testado é orientado, corte a amostra da peça Ge de teste perpendicular à direção de crescimento do cristal único de germânio. O desvio da orientação do cristal deve ser ≤2 ° e a espessura não deve ser inferior a 5 mm.

Moagem de Germânio de Único Cristal Wafer

Moa a amostra com abrasivo de carboneto de silício ou pó de corindo branco para tornar a superfície lisa sem arranhões mecânicos visíveis sob luz natural, depois lave com água e seque.

Polimento Químico para Germânio Monocristal

Faça o polimento da amostra polida por 30s com uma solução de polimento aquecida a 50 ℃ ~ 60 ℃ para uma superfície brilhante sem danos.

Corrosão de substrato de ge

• {111} superfície de cristal: Coloque a amostra polida na solução corrosiva A e ferva por 5min ~ 10min na superfície do espelho ou mergulhe diretamente em líquido corrosivo 70 ℃ ~ 80 ℃ B na superfície do espelho sem o polimento químico descrito na parte seguinte .
• {100} superfície de cristal: mergulhe a amostra polida na solução corrosiva C resfriada a 10 ℃ ± 5 ℃ por 5min ~ 10min até a superfície do espelho.
• {113} superfície de cristal: Mergulhe a amostra polida na solução corrosiva D resfriada a 10 ℃ ± 5 ℃ por 5min ~ 10min até a superfície do espelho.

Tratamento de Limpeza para Germânio monocristal

Enxágue a amostra com água quente corrente aquecida a 40 ℃ ~ 60 ℃ por 5s ~ 10s, lave e seque completamente o reagente adsorvido na amostra.

6. Etapas para detectar a densidade de deslocamento do cristal único de Ge

Primeiramente, observe se a amostra apresenta defeitos macro e sua distribuição, e faça um registro;

Em segundo lugar, coloque a amostra na platina do microscópio metalográfico, selecione uma área de campo de visão de cerca de 1 mm², faça a varredura da superfície da amostra e estime a densidade de deslocamento N_d. De acordo com a densidade de deslocamento N_d, selecione o campo de visão da área, como segue:

a) Quando N_d≤5000cm^-2, selecione o campo de visão da área S = 1mm²;

b) Quando 5000cm^-2<N_d≤10000cm^-2, selecione o campo de visão da área S = 0,5 mm²;

c) Quando N_d> 10000cm^-2, selecione o campo de visão da área S = 0,1 mm².

Em terceiro lugar, determine o ponto de teste para wafer monocristal de germânio de acordo com o método de nove pontos, conforme mostrado na figura 1. De acordo com o diâmetro do cristal único de germânio (ou círculo inscrito de cristal único de germânio), a posição de cada ponto de teste é determinada de acordo com à Tabela 1:

Fig. 1 Diagrama esquemático da localização do ponto de teste do método de nove pontos para germânio

Tabela 1 Posição do Ponto de Teste para Cristal Único de Germânio (unidade: mm)

Diâmetro	Distância entre o ponto de teste e a borda					Diâmetro	Distância entre o ponto de teste e a borda
	1,6	2,7	3	4,8	5,9		1,6	2,7	3	4,8	5,9
10	1.5	2.7	5	5.3	8.5	32	2.8	7.3	16	24.7	29.2
11	1.5	2.9	5.5	8.1	9.5	33	2.8	7.5	16.5	25.5	30.2
12	1.6	3.1	6	8.9	10.4	34	2.9	7.8	17,0	26.2	31.1
13	1.6	3.3	6.5	9.7	11.4	35	3	8	17.5	27,0	32,0
14	1.7	3.5	7	10.5	12.3	36	3	8.2	18	27.8	33
15	1.8	3.7	7.5	11,3	13.2	37	3.1	8.4	18.5	28.6	33.9
16	1.8	4	8	12,0	14,2	38	3.1	8.6	19	29.4	34
17	1.9	4.2	8.5	12.8	15.1	39	3.2	8.8	19.5	30.2	35.8
18	1.9	4.4	9	13,6	16.1	40	3.2	9	20	31,0	36.8
19	2	4.6	9.5	14,4	17	4 1	3.3	9.2	20.5	31.8	37,7
20	2.1	4.8	10	15.2	17.9	42	3.4	9.5	21	32.5	38.6
21	2.1	5	10.5	16	18.9	43	3.4	9.7	21.5	33.3	39.6
22	2.2	5.2	11	16,8	19.8	44	3.5	9.9	22,0	34.1	40.5
23	2.2	5.4	11.5	17,6	20.8	45	3.5	10.1	22,5	34,9	41.5
24	2.3	5.6	12	18.4	21.7	46	3.6	10.3	23	35.7	42.4
25	2.4	5.9	12.5	19.1	22.6	47	3.7	10.5	23.5	36.5	43.3
26	2.4	6.1	13	19,9	23.6	48	3.7	10.7	24	37.3	44.3
27	2.5	6,3	13,5	20,7	24,5	49	3.8	10,9	24,5	38,1	45,2
28	2.5	6.5	14	21.5	25.5	50	3.8	11.1	25	38.9	46.2
29	2.6	6.7	14.5	22.3	26.4	51	3.9	11.4	25.5	39.6	47.1
30	2.7	6.9	15	23.1	27.3	52	4	11.6	26	40.4	48
31	2.7	7.1	15.5	23.9	28.3	53	4	11.8	26.5	41.2	49
54	4.1	12	27	42	49.9	79	5.5	17.3	.39.5	61.7	73.5
55	4.1	12,2	27,5	42.8	50.9	80	5,6	17,5	40	62,5	74,4
56	4.2	12.4	28	43.6	51.8	81	5.7	17.7	40.5	63.3	75.3
57	4.2	12.6	28.5	44.4	52.8	82	5.7	17.9	41	64.1	76.3
58	4.3	12.8	29	45.2	53.7	83	5.8	18.1	41.5	64.9	77.2
59	4.4	13	29.5	46,0	54.6	84	5.8	18.3	42,0	65,7	78.2
60	4.4	13.3	30	46.7	55.6	85	5.9	18.5	42.5	66.5	79.1
61	4.5	13.5	30.5	47.5	56.5	86	6	18.8	4.3.0	67.2	80
62	4.5	13.7	31	48.3	57,5	87	6	19	43.5	68,0	81
63	4, 6	13.9	31,5	49,1	58,4	88	6.1	19,2	44,0	68,8	81.9
64	4.7	14.1	320	49.9	59,3	89	6.1	19,4	44.5	69,6	82.9
65	4.7	14.3	32.5	50.7	60.3	9o	6.2	19.6	45	70.4	83.8
66	4.8	14.5	33.O	51.5	61.2	91	6.3	19.8	45.5	71.2	84.7
67	4.8	14,7	33.5	52,3	62,2	92	6.3	20,0	46,0	72,0	85,7
68	4.9	14.9	34	53.1	63.1	93	6.4	20.2	46,5	72.8	86.6
69	5	15.2	34.5	5.3.8	64	94	6.4	20.4	47	73.6	87.6
70	5	15.4	.35,0	54.6	65	95	6.5	20.7	47.5	74.3	88.5
71	5.1	15.6	35,5	55,4	65,9	96	6.5	20.9	48,0	75,1	89,5
72	5.1	15,8	36	56,2	66,9	97	6.6	21.1	48,5	75,9	90,4
73	5.2	16	36.5	57,0	67.8	98	6.7	21.3	49	76.7	91.3
74	5.3	16.2	37,0	57,8	68.7	99	6.7	21,6	49,5	77,5	92,3
75	5.3	16,4	37,5	58.6	69,7	100	6.8	21,7	50	78,3	93,2
76	5.4	16.6	38	59.4	70.6	110	7.4	23.8	55,0	81.2	102,6
77	5.4	16.8	38.5	60.2	71.6	130	8.6	28	65	102,0	121.4
78	5.5	17.1	39	60.9	72.5	150	9.8	32.2	75	117.8	140.2

Marca: o diâmetro é diâmetro de cristal único de germânio (ou amostra de corte interno de cristal único de germânio).

Em quarto lugar, observe os pontos de teste selecionados com um microscópio metalúrgico, consulte as características dos poços de corrosão por deslocamento em diferentes planos de cristal mostrados na Figura 2, leia e registre o número de poços de corrosão por deslocamento em cada ponto de teste;

um {111} Poço de corrosão por deslocamento do plano cristalino (método de duas etapas) 400 x    

b {111} Poço de corrosão por deslocamento do plano cristalino (método de uma etapa) 160X

c {100} Poço de corrosão por deslocamento de plano de cristal 200x

d {113} Poço de corrosão por deslocamento do plano de cristal 250 ×

Fig. 2 Poço de corrosão de deslocamento de cristal único de germânio

Então, os poços de corrosão por deslocamento no limite do campo de visão devem ser contados apenas se pelo menos 1/2 da área estiver no campo de visão. Quando há muitos poços de corrosão por deslocamento e sobreposição, os poços de corrosão por deslocamento do wafer monocristal de germânio são contados de acordo com o número de fundos de poço que podem ser vistos, os poços de corrosão por deslocamento no fundo do poço são contados no campo de visão, e os poços de corrosão por deslocamento no fundo do poço estão fora do campo de visão. Os poços não são contados. Poços não qualificados, poços de fundo plano ou outras formas não são contados. Se houver muitos pontos de contaminação ou outras formas com formas incertas no campo de visão, uma nova amostragem deve ser considerada.

Por último, durante o teste de densidade de deslocamento para substrato monocristal de germânio, se os limites de grão de pequeno ângulo (consulte a Figura 3) e os arranjos de deslocamento (consulte a Figura 4) forem observados, o comprimento pode ser medido com um microscópio ou um paquímetro. Deve ser anotado no relatório do teste.

7. Processamento de dados de teste para germânio

A densidade de deslocamento N_d é calculado de acordo com a fórmula (1):

N_d = n / S (1)

Na fórmula:

“N_d”É a densidade de deslocamento; a unidade é por centímetro quadrado (cm^-2);

“N” é o número de poços de corrosão por deslocamento no campo de visão;

“S” é a área do campo de visão; a unidade é o metro quadrado (cm²).

Densidade média de deslocamento N_d. Calcule de acordo com a fórmula (2):

Na fórmula:

(2)

“N_d”É a densidade média de deslocamento; a unidade é por centímetro quadrado (cm^-2);

“C” é o coeficiente de cálculo predefinido do microscópio. C = S^-1;

“N_i”É o número de poços de corrosão por deslocamento no primeiro ponto de teste. i = 1.2.3 …… 9

Encontre as leituras máxima e mínima das leituras de 9 pontos e, em seguida, multiplique-as por C para obter a densidade de deslocamento máxima Nmax e a densidade de deslocamento mínima Nmin.

8. Teste de precisão da densidade de deslocamento do germânio

O erro de testar a densidade de deslocamento usando o princípio da corrosão preferencial está relacionado ao método de seleção de pontos de teste, a proporção da área de observação real (a área do campo de visão multiplicada pelo número de pontos de teste) para a área total de o plano do germânio monocristalino e a uniformidade da distribuição do deslocamento. O valor médio total dos três testes do método de nove pontos e ângulo de deflexão igual é usado como o valor real da densidade de deslocamento do corpo de prova. A densidade média de deslocamento do método aleatório de nove pontos é usada como valor de teste único para obter o teste único da densidade de deslocamento, calculando o erro relativo entre o valor e o valor real. A soma do valor médio do erro relativo e o desvio padrão de 3 vezes o erro relativo é usada como o erro de teste dentro da faixa da densidade de deslocamento correspondente.

Na faixa de densidade de deslocamento de <500cm^-2, 500 ~ 1000cm^-2,> 1000cm^-2, respectivamente, selecionar 30 peças de teste de cristal único de germânio com um diâmetro de 100 mm ~ 120 mm e testá-las em um único laboratório pelo método de nove pontos. <1000cm^-2, ≥1 000^-2 faixa de densidade de deslocamento, respectivamente, selecione uma peça de teste de germânio monocristalino com um diâmetro de 100 mm. Teste 20 vezes com o método de nove pontos em 4 laboratórios, e a precisão atende aos requisitos da Tabela 2..

Tabela 2 Precisão de densidade de deslocamento de germânio monocristal testada

Faixa de densidade de deslocamento cm-2	Erro relativo	Erro de teste
<1000	≤30%	≤70%
≥1 000	≤20%	≤40%

 

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