Этот стандарт определяет метод определения плотности дислокаций монокристалл германия. Этот стандартный метод применим для измерения плотности дислокаций монокристаллического германия на плоскостях {111), {100} и {113}. Диапазон испытаний составляет 0 см-2~ 100000 см-2.
1. Ссылка на нормативный документ для определения плотности дислокаций монокристаллического германия
Следующие документы необходимы для применения этого документа. Все справочные документы датированы. К этому документу применима только датированная версия. Для недатированных справочных документов к этому документу применима последняя версия (включая все поправки).
GB / T8756 Карта дефектов кристаллов германия
GB / T14264 Терминология полупроводниковых материалов
2. Принцип метода для определения плотности дислокаций монокристаллического германия.
Кристаллическая решетка вокруг дислокаций в монокристалле германия будет искажена. Когда определенный химический травитель используется для коррозии поверхности кристалла, выход дислокации на поверхность кристалла будет корродировать быстрее, и тогда образуется коррозионная ямка определенной формы. Наблюдайте под микроскопом и подсчитывайте эти коррозионные ямки определенной формы в соответствии с определенными правилами. Количество коррозионных ямок на единицу поля зрения - это плотность дислокаций.
3. Реагенты и материалы для определения плотности дислокаций монокристалла Ge.
Если не указано иное, в тестовом анализаторе используются реагенты с подтвержденной аналитической чистотой и выше, а удельное сопротивление используемой воды составляет не менее 12 МОм · см.
- Феррицианид калия [K3Fe (CN) 6], массовая доля не менее 99%;
- Гидроксид калия (КОН), массовая доля не менее 85%;
- Плавиковая кислота (HF), массовая доля не менее 40%;
- Азотная кислота (HNO3). Массовая доля 65% ~ 68%;
- Перекись водорода (H2O2). Массовая доля не менее 30%;
- Раствор нитрата меди: массовая доля 10%, массовая доля Cu не менее 99% (NO3) 2 подготовка;
- Полировочная жидкость: смесь HF и HNO.3, с объемным соотношением 1 :( 1 ~ 3);
- Коррозионный раствор A: взвесьте 80 г феррицианида калия и 120 г гидроксида калия в химическом стакане; растворить в 1000 мл воды и перемешать;
- Коррозионный раствор B: HF, HNO3 смесь, объемное соотношение 1: 4;
- Коррозионный раствор C: HF, HNO3, 10% Cu (NO3) 2 растворные смеси, объемное соотношение 2: 1: 1;
- Коррозионный раствор D: смесь HF, H2O2, 10% Cu (NO3)2 растворов объемное соотношение 2: 1: 1;
- Абразив из карбида кремния (алмаз) или порошок белого корунда: размер частиц не более 14 мкм.
4. Приборы и оборудование для определения плотности дислокаций германия.
- Металлургический микроскоп: увеличение от 40 до 200 раз, что соответствует требованиям поля зрения, указанным в следующей части;
- Штангенциркуль: значение деления 0,02 мм;
- Оборудование для резки и шлифования монокристаллов;
- Емкости устойчивы к коррозии химическими веществами, такими как плавиковая и азотная кислоты.
5. Приготовление образцов германия.
Направленная резка Монокристалл германия
После ориентирования слитка монокристалла германия, подлежащего испытанию, вырежьте образец образца Ge для испытаний перпендикулярно направлению роста монокристалла германия. Отклонение ориентации кристалла должно быть ≤2 °, а толщина должна быть не менее 5 мм.
Шлифовка монокристаллической пластины германия
Измельчите образец абразивом из карбида кремния или порошком белого корунда, чтобы поверхность стала гладкой без видимых механических царапин при естественном освещении, затем промойте водой и просушите.
Химическая полировка монокристаллического германия
Полируйте полированный образец в течение 30 секунд с помощью полировального раствора, нагретого до 50 ~ 60 ℃, до блестящей поверхности без повреждений.
Коррозия подложки Ge
- {111} кристаллическая поверхность: Поместите полированный образец в коррозионный раствор A и кипятите в течение 5 ~ 10 минут до зеркальной поверхности или непосредственно погрузите в коррозионную жидкость 70 ℃ ~ 80 ℃ B на поверхность зеркала без химической полировки, описанной в следующей части. .
- {100} поверхность кристалла: погрузите полированный образец в коррозионный раствор C, охлажденный до 10 ℃ ± 5 ℃, на 5–10 минут до зеркальной поверхности.
- {113} Поверхность кристалла: погрузите полированный образец в коррозионный раствор D, охлажденный до 10 ℃ ± 5 ℃, на 5–10 минут до зеркальной поверхности.
Очистка от монокристаллического германия
Промойте образец проточной горячей водой, нагретой до 40 ~ 60 ° C, в течение 5 ~ 10 секунд, полностью промойте и высушите реагент, адсорбированный на образце.
6. Этапы определения плотности дислокаций монокристалла Ge.
Во-первых, во-первых, наблюдайте, есть ли в образце макродефекты и их распределение, и сделайте запись;
Во-вторых, поместите образец на предметный столик металлографического микроскопа, выберите область поля зрения около 1 мм.2, просканируем поверхность образца и оценим плотность дислокаций Nd. По плотности дислокаций Nd, выберите область обзора следующим образом:
а) Когда Nd≤5000 см-2, выберите зону обзора S = 1 мм2;
б) Когда 5000см-2<Nd≤10000 см-2, выберите зону обзора S = 0,5 мм2;
в) Когда Nd> 10000 см-2, выберите зону обзора S = 0,1 мм2.
В-третьих, определите контрольную точку для пластины монокристалла германия в соответствии с методом девяти точек, как показано на рисунке 1. В соответствии с диаметром монокристалла германия (или вписанной окружности монокристалла германия) положение каждой контрольной точки определяется в соответствии с к Таблице 1:
Рис.1 Схематическая диаграмма расположения контрольной точки девятиточечного метода для германия
Таблица 1 Положение контрольной точки для монокристалла германия (единица измерения: мм)
| Диаметр | Расстояние между контрольной точкой и краем | Диаметр | Расстояние между контрольной точкой и краем | ||||||||
| 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | ||
| 10 | 1.5 | 2.7 | 5 | 5.3 | 8.5 | 32 | 2.8 | 7.3 | 16 | 24.7 | 29.2 |
| 11 | 1.5 | 2.9 | 5.5 | 8.1 | 9.5 | 33 | 2.8 | 7.5 | 16.5 | 25.5 | 30.2 |
| 12 | 1.6 | 3.1 | 6 | 8.9 | 10.4 | 34 | 2.9 | 7.8 | 17,0 | 26.2 | 31.1 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 6.5 | 9.7 | 11.4 | 35 | 3 | 8 | 17.5 | 27,0 | 32,0 |
| 14 | 1.7 | 3.5 | 7 | 10.5 | 12.3 | 36 | 3 | 8.2 | 18 | 27.8 | 33 |
| 15 | 1.8 | 3.7 | 7.5 | 11,3 | 13.2 | 37 | 3.1 | 8.4 | 18.5 | 28.6 | 33.9 |
| 16 | 1.8 | 4 | 8 | 12,0 | 14,2 | 38 | 3.1 | 8.6 | 19 | 29.4 | 34 |
| 17 | 1.9 | 4.2 | 8.5 | 12.8 | 15.1 | 39 | 3.2 | 8.8 | 19.5 | 30.2 | 35.8 |
| 18 | 1.9 | 4.4 | 9 | 13,6 | 16.1 | 40 | 3.2 | 9 | 20 | 31,0 | 36.8 |
| 19 | 2 | 4.6 | 9.5 | 14,4 | 17 | 4 1 | 3.3 | 9.2 | 20.5 | 31.8 | 37,7 |
| 20 | 2.1 | 4.8 | 10 | 15.2 | 17.9 | 42 | 3.4 | 9.5 | 21 | 32.5 | 38.6 |
| 21 | 2.1 | 5 | 10.5 | 16 | 18.9 | 43 | 3.4 | 9.7 | 21.5 | 33.3 | 39.6 |
| 22 | 2.2 | 5.2 | 11 | 16,8 | 19.8 | 44 | 3.5 | 9.9 | 22,0 | 34.1 | 40.5 |
| 23 | 2.2 | 5.4 | 11.5 | 17,6 | 20.8 | 45 | 3.5 | 10.1 | 22,5 | 34,9 | 41.5 |
| 24 | 2.3 | 5.6 | 12 | 18.4 | 21.7 | 46 | 3.6 | 10.3 | 23 | 35.7 | 42.4 |
| 25 | 2.4 | 5.9 | 12.5 | 19.1 | 22.6 | 47 | 3.7 | 10.5 | 23.5 | 36.5 | 43.3 |
| 26 | 2.4 | 6.1 | 13 | 19,9 | 23.6 | 48 | 3.7 | 10.7 | 24 | 37.3 | 44.3 |
| 27 | 2.5 | 6,3 | 13,5 | 20,7 | 24,5 | 49 | 3.8 | 10,9 | 24,5 | 38,1 | 45,2 |
| 28 | 2.5 | 6.5 | 14 | 21.5 | 25.5 | 50 | 3.8 | 11.1 | 25 | 38.9 | 46.2 |
| 29 | 2.6 | 6.7 | 14.5 | 22.3 | 26.4 | 51 | 3.9 | 11.4 | 25.5 | 39.6 | 47.1 |
| 30 | 2.7 | 6.9 | 15 | 23.1 | 27.3 | 52 | 4 | 11.6 | 26 | 40.4 | 48 |
| 31 | 2.7 | 7.1 | 15.5 | 23.9 | 28.3 | 53 | 4 | 11.8 | 26.5 | 41.2 | 49 |
| 54 | 4.1 | 12 | 27 | 42 | 49.9 | 79 | 5.5 | 17.3 | .39.5 | 61.7 | 73.5 |
| 55 | 4.1 | 12,2 | 27,5 | 42.8 | 50.9 | 80 | 5,6 | 17,5 | 40 | 62,5 | 74,4 |
| 56 | 4.2 | 12.4 | 28 | 43.6 | 51.8 | 81 | 5.7 | 17.7 | 40.5 | 63.3 | 75.3 |
| 57 | 4.2 | 12.6 | 28.5 | 44.4 | 52.8 | 82 | 5.7 | 17.9 | 41 | 64.1 | 76.3 |
| 58 | 4.3 | 12.8 | 29 | 45.2 | 53.7 | 83 | 5.8 | 18.1 | 41.5 | 64.9 | 77.2 |
| 59 | 4.4 | 13 | 29.5 | 46,0 | 54.6 | 84 | 5.8 | 18.3 | 42,0 | 65,7 | 78.2 |
| 60 | 4.4 | 13.3 | 30 | 46.7 | 55.6 | 85 | 5.9 | 18.5 | 42.5 | 66.5 | 79.1 |
| 61 | 4.5 | 13.5 | 30.5 | 47.5 | 56.5 | 86 | 6 | 18.8 | 4.3.0 | 67.2 | 80 |
| 62 | 4.5 | 13.7 | 31 | 48.3 | 57,5 | 87 | 6 | 19 | 43.5 | 68,0 | 81 |
| 63 | 4, 6 | 13.9 | 31,5 | 49,1 | 58,4 | 88 | 6.1 | 19,2 | 44,0 | 68,8 | 81.9 |
| 64 | 4.7 | 14.1 | 320 | 49.9 | 59,3 | 89 | 6.1 | 19,4 | 44.5 | 69,6 | 82.9 |
| 65 | 4.7 | 14.3 | 32.5 | 50.7 | 60.3 | 9o | 6.2 | 19.6 | 45 | 70.4 | 83.8 |
| 66 | 4.8 | 14.5 | 33.O | 51.5 | 61.2 | 91 | 6.3 | 19.8 | 45.5 | 71.2 | 84.7 |
| 67 | 4.8 | 14,7 | 33.5 | 52,3 | 62,2 | 92 | 6.3 | 20,0 | 46,0 | 72,0 | 85,7 |
| 68 | 4.9 | 14.9 | 34 | 53.1 | 63.1 | 93 | 6.4 | 20.2 | 46,5 | 72.8 | 86.6 |
| 69 | 5 | 15.2 | 34.5 | 5.3.8 | 64 | 94 | 6.4 | 20.4 | 47 | 73.6 | 87.6 |
| 70 | 5 | 15.4 | .35,0 | 54.6 | 65 | 95 | 6.5 | 20.7 | 47.5 | 74.3 | 88.5 |
| 71 | 5.1 | 15.6 | 35,5 | 55,4 | 65,9 | 96 | 6.5 | 20.9 | 48,0 | 75,1 | 89,5 |
| 72 | 5.1 | 15,8 | 36 | 56,2 | 66,9 | 97 | 6.6 | 21.1 | 48,5 | 75,9 | 90,4 |
| 73 | 5.2 | 16 | 36.5 | 57,0 | 67.8 | 98 | 6.7 | 21.3 | 49 | 76.7 | 91.3 |
| 74 | 5.3 | 16.2 | 37,0 | 57,8 | 68.7 | 99 | 6.7 | 21,6 | 49,5 | 77,5 | 92,3 |
| 75 | 5.3 | 16,4 | 37,5 | 58.6 | 69,7 | 100 | 6.8 | 21,7 | 50 | 78,3 | 93,2 |
| 76 | 5.4 | 16.6 | 38 | 59.4 | 70.6 | 110 | 7.4 | 23.8 | 55,0 | 81.2 | 102,6 |
| 77 | 5.4 | 16.8 | 38.5 | 60.2 | 71.6 | 130 | 8.6 | 28 | 65 | 102,0 | 121.4 |
| 78 | 5.5 | 17.1 | 39 | 60.9 | 72.5 | 150 | 9.8 | 32.2 | 75 | 117.8 | 140.2 |
Отметка: диаметр - диаметр монокристалла германия (или внутреннего режущего образца монокристалла германия).
В-четвертых, наблюдайте за выбранными контрольными точками с помощью металлургического микроскопа, обращайтесь к характеристикам дислокационных ямок коррозии на различных кристаллических плоскостях, показанных на рисунке 2, считайте и записывайте количество дислокационных коррозионных ямок в каждой контрольной точке;
а {111} Яма коррозии смещением кристаллической плоскости (двухступенчатый метод) 400 x
b {111} Коррозионная яма с дислокацией кристаллической плоскости (одноступенчатый метод) 160X
c {100} Яма коррозии смещением кристаллической плоскости 200x
d {113} Ямка коррозии с дислокацией кристаллической плоскости 250 ×
Рис.2 Ямка травления дислокациями монокристалла германия
Тогда ямки дислокационной коррозии на границе поля зрения следует подсчитывать только в том случае, если не менее 1/2 площади находится в поле зрения. Когда имеется много ямок дислокационной коррозии и перекрытий, ямки дислокационной коррозии на монокристаллической германиевой пластине подсчитываются в соответствии с количеством видимых дно ямок, ямки дислокационной коррозии на дне ямки подсчитываются в поле зрения, ямки дислокационной коррозии на дне ямы находятся вне поля зрения. Ямы не учитываются. Неквалифицированные ямы, ямы с плоским дном или другие формы не учитываются. Если имеется много точек загрязнения или других форм с неопределенной формой в поле зрения, следует рассмотреть возможность повторного отбора проб.
Наконец, если во время испытания плотности дислокаций для подложки из монокристалла германия наблюдаются малоугловые границы зерен (см. Рисунок 3) и расположение дислокаций (см. Рисунок 4), длину можно измерить с помощью микроскопа или штангенциркуля. Это следует отметить в протоколе испытаний.
Рис.3 Малоугловые границы зерен монокристаллического германия в 200 раз.
Рис.4 Расположение дислокаций 200-кратного образца германия
7. Обработка тестовых данных для германия.
Плотность дислокаций Nd рассчитывается по формуле (1):
Nd = n / S (1)
В формуле:
«Nd”- плотность дислокаций; единица измерения - квадратный сантиметр (см-2);
«N» - количество ямок дислокационной коррозии в поле зрения;
«S» - зона обзора; Единица измерения - квадратный метр коробки (см2).
Средняя плотность дислокаций Nd. Рассчитайте по формуле (2):
В формуле:
(2)
«Nd”- средняя плотность дислокаций; единица измерения - квадратный сантиметр (см-2);
«C» - это предварительно установленный расчетный коэффициент микроскопа. C = S-1;
«Пi”- количество ямок дислокационной коррозии в первой контрольной точке. i = 1.2.3 …… 9
Найдите максимальное и минимальное показания из 9-точечных показаний, а затем умножьте их на C, чтобы получить максимальную плотность дислокаций Nmax и минимальную плотность дислокаций Nmin.
8. Проверка точности определения плотности дислокаций германия.
Погрешность определения плотности дислокаций по принципу преимущественной коррозии связана с методом выбора контрольных точек, соотношением фактической площади наблюдения (площадь поля зрения, умноженная на количество контрольных точек) к общей площади контрольных точек. плоскость монокристалла германия и однородность распределения дислокаций. Суммарное среднее значение трех испытаний девятиточечного метода и равного угла отклонения используется в качестве истинного значения плотности дислокаций испытательного образца. Средняя плотность дислокаций, полученная методом случайных девяти точек, используется в качестве единственного тестового значения для получения единственного теста плотности дислокаций, вычисляя относительную ошибку между значением и фактическим значением. Сумма среднего значения относительной ошибки и трехкратного стандартного отклонения относительной ошибки используется как ошибка теста в диапазоне соответствующей плотности дислокаций.
В диапазоне плотности дислокаций <500 см-2, 500 ~ 1000 см-2,> 1000 см-2соответственно отбирают 30 образцов монокристалла германия диаметром 100-120 мм и испытывают их в одной лаборатории методом девяти точек. <1000 см-2, ≥1 000-2 Диапазон плотности дислокаций, соответственно выбирают кусок монокристаллического германия для испытаний диаметром 100 мм. Тестируйте 20 раз по методу девяти точек в 4 лабораториях, точность соответствует требованиям таблицы 2..
Таблица 2 Проверка точности определения плотности дислокаций монокристалла германия
| Диапазон плотности дислокаций см-2 | Относительная ошибка | Ошибка теста |
| <1000 | ≤30% | ≤70% |
| ≥1 000 | ≤20% | ≤40% |
Для получения дополнительной информации, пожалуйста, свяжитесь с нами по электронной почте по адресу victorchan@powerwaywafer.com и powerwaymaterial@gmail.com.