Denna standard specificerar testmetoden för dislokationstätheten för germanium enkristall. Denna standardmetod är tillämpbar för mätning av dislokationstätheten för monokristallint germanium på {111-), {100}- och {113}-plan. Testområdet är 0 cm^-2~100 000 cm^-2.

1. Normativ dokumentcitering för bestämning av monokristallin germaniumdislokationstäthet

Följande dokument är oumbärliga för tillämpningen av detta dokument. Alla daterade referensdokument. Endast den daterade versionen gäller detta dokument. För odaterade referensdokument är den senaste versionen (inklusive alla tillägg) tillämplig på detta dokument.

GB/T8756 Germanium Crystal Defektkarta

GB/T14264 Terminologi för halvledarmaterial

2. Metodprincip för att testa dislokationstäthet av monokristallint germanium

Kristallgittret runt dislokationerna i monokristall-germaniumet kommer att förvrängas. När ett visst kemiskt etsmedel används för att korrodera kristallytan kommer dislokationsutskottet på kristallytan att korrodera snabbare, och då bildas en korrosionsgrop med en specifik form. Titta under ett mikroskop och räkna dessa korrosionsgropar med specifika former enligt vissa regler. Antalet korrosionsgropar per enhet synfält är dislokationsdensiteten.

3. Reagens och material för att detektera dislokationstäthet hos enkristall Ge

Om inget annat anges, använder testanalysatorn reagenser som bekräftats vara analytiskt rena och högre, och resistiviteten för det använda vattnet är inte mindre än 12MΩ.cm.

• Kaliumferricyanid [K₃Fe (CN) ₆] massfraktionen är inte mindre än 99 %;
• Kaliumhydroxid (KOH), massfraktionen är inte mindre än 85%;
• Fluorvätesyra (HF), massfraktionen är inte mindre än 40%;
• Salpetersyra (HNO₃). Massfraktionen är 65%~68%;
• Väteperoxid (H₂O₂). Massfraktionen är inte mindre än 30 %;
• Kopparnitratlösning: massfraktionen är 10%, och massfraktionen är inte mindre än 99% Cu (NO₃) ₂ förberedelse;
• Polervätska: en blandning av HF och HNO₃, med ett volymförhållande av 1:(1~3);
• Korrosionslösning A: Väg upp 80 g kaliumferricyanid och 120 g kaliumhydroxid i en bägare; lös upp med 1000 ml vatten och blanda;
• Korrosionslösning B: HF, HNO₃ blandning, volymförhållandet är 1:4;
• Korrosionslösning C: HF, HNO₃, 10% Cu (NO₃) ₂ lösningsblandningar, volymförhållandet är 2:1:1;
• Korrosionslösning D: en blandning av HF, H₂O₂, 10% Cu (NO₃)₂ lösningar är volymförhållandet 2:1:1;
• Silikonkarbidslipmedel (diamant) eller vitt korundpulver: partikelstorleken är inte mer än 14um.

4. Instrument och utrustning för att testa Germaniums dislokationsdensitet

• Metallurgiskt mikroskop: förstoringen är 40 gånger till 200 gånger, vilket kan uppfylla kraven för synfältet som anges i följande del;
• Vernier bromsok: graderingsvärdet är 0,02 mm;
• Utrustning för skärning och slipning av enkristaller;
• Behållare som är resistenta mot korrosion av kemikalier som fluorvätesyra och salpetersyra.

5. Germaniumprovberedningar

Riktningsskärning Germanium Monocrystal

Efter att germanium-enkristallgötet som ska testas har orienterats, skär test Ge-bitprovet vinkelrätt mot växtriktningen för germaniumenkristallen. Avvikelsen för kristallorienteringen bör vara ≤2°, och tjockleken bör inte vara mindre än 5 mm.

Slipning Germanium Single Crystal Wafer

Slipa provet med slipmedel av kiselkarbid eller vitt korundpulver för att göra ytan slät utan synliga mekaniska repor under naturligt ljus, tvätta sedan med vatten och torka.

Kemisk polering för Monocrystal Germanium

Polera det polerade provet i 30 s med en poleringslösning uppvärmd till 50 ℃ ~ 60 ℃ till en ljus yta utan skador.

Korrosion av Ge Substrat

• {111} kristallyta: Lägg det polerade provet i den frätande lösningen A och koka i 5 min ~ 10 min till spegelytan, eller blötlägg direkt i 70 ℃ ~ 80 ℃ B frätande vätska till spegelytan utan den kemiska polering som beskrivs i följande del .
• {100} kristallyta: blötlägg det polerade provet i den frätande lösningen C kyld till 10℃±5℃ i 5min~10min till spegelytan.
• {113} kristallyta: Blötlägg det polerade provet i den frätande lösningen D kyld till 10℃±5℃ i 5min~10min till spegelytan.

Rengörande behandling för Monokristall Germanium

Skölj provet med rinnande hett vatten uppvärmt till 40℃~60℃ i 5s~10s, tvätta helt och torka reagenset som adsorberats på provet.

6. Steg för att detektera dislokationstätheten hos Ge Single Crystal

För det första, observera om provet har makrodefekter och deras fördelning, och gör en registrering;

För det andra, placera provet på det metallografiska mikroskopet, välj ett synfältsområde på cirka 1 mm², skanna provets yta och uppskatta dislokationsdensiteten N_d. Enligt dislokationstätheten N_d, välj synfältsområdet enligt följande:

a) När N_d≤5000 cm^-2, välj synfältsområdet S=1mm²;

b) När 5000cm^-2<N_d≤10 000 cm^-2, välj synfältsområdet S=0,5 mm²;

c) När N_d>10 000 cm^-2, välj synfältsområdet S=0,1 mm².

För det tredje, bestäm testpunkten för enkristall germaniumskiva enligt niopunktsmetoden, som visas i figur 1. Beroende på diametern på germaniumenkristall (eller germaniumenkristallinskriven cirkel), bestäms positionen för varje testpunkt enligt till tabell 1:

Fig. 1 Schematiskt diagram över niopunktsmetodens testpunktsplats för Germanium

Tabell 1 Testpunktsposition för Germanium Single Crystal (enhet: mm)

Diameter	Avstånd mellan testpunkt och kant					Diameter	Avstånd mellan testpunkt och kant
	1,6	2,7	3	4,8	5,9		1,6	2,7	3	4,8	5,9
10	1.5	2.7	5	5.3	8.5	32	2.8	7.3	16	24.7	29.2
11	1.5	2.9	5.5	8.1	9.5	33	2.8	7.5	16.5	25.5	30.2
12	1.6	3.1	6	8.9	10.4	34	2.9	7.8	17,0	26.2	31.1
13	1.6	3.3	6.5	9.7	11.4	35	3	8	17.5	27,0	32,0
14	1.7	3.5	7	10.5	12.3	36	3	8.2	18	27.8	33
15	1.8	3.7	7.5	11,3	13.2	37	3.1	8.4	18.5	28.6	33.9
16	1.8	4	8	12,0	14,2	38	3.1	8.6	19	29.4	34
17	1.9	4.2	8.5	12.8	15.1	39	3.2	8.8	19.5	30.2	35.8
18	1.9	4.4	9	13,6	16.1	40	3.2	9	20	31,0	36.8
19	2	4.6	9.5	14,4	17	4 1	3.3	9.2	20.5	31.8	37,7
20	2.1	4.8	10	15.2	17.9	42	3.4	9.5	21	32.5	38.6
21	2.1	5	10.5	16	18.9	43	3.4	9.7	21.5	33.3	39.6
22	2.2	5.2	11	16,8	19.8	44	3.5	9.9	22,0	34.1	40.5
23	2.2	5.4	11.5	17,6	20.8	45	3.5	10.1	22,5	34,9	41.5
24	2.3	5.6	12	18.4	21.7	46	3.6	10.3	23	35.7	42.4
25	2.4	5.9	12.5	19.1	22.6	47	3.7	10.5	23.5	36.5	43.3
26	2.4	6.1	13	19,9	23.6	48	3.7	10.7	24	37.3	44.3
27	2.5	6,3	13,5	20,7	24,5	49	3.8	10,9	24,5	38,1	45,2
28	2.5	6.5	14	21.5	25.5	50	3.8	11.1	25	38.9	46.2
29	2.6	6.7	14.5	22.3	26.4	51	3.9	11.4	25.5	39.6	47.1
30	2.7	6.9	15	23.1	27.3	52	4	11.6	26	40.4	48
31	2.7	7.1	15.5	23.9	28.3	53	4	11.8	26.5	41.2	49
54	4.1	12	27	42	49.9	79	5.5	17.3	.39.5	61.7	73.5
55	4.1	12,2	27,5	42.8	50.9	80	5,6	17,5	40	62,5	74,4
56	4.2	12.4	28	43.6	51.8	81	5.7	17.7	40.5	63.3	75.3
57	4.2	12.6	28.5	44.4	52.8	82	5.7	17.9	41	64.1	76.3
58	4.3	12.8	29	45.2	53.7	83	5.8	18.1	41.5	64.9	77.2
59	4.4	13	29.5	46,0	54.6	84	5.8	18.3	42,0	65,7	78.2
60	4.4	13.3	30	46.7	55.6	85	5.9	18.5	42.5	66.5	79.1
61	4.5	13.5	30.5	47.5	56.5	86	6	18.8	4.3.0	67.2	80
62	4.5	13.7	31	48.3	57,5	87	6	19	43.5	68,0	81
63	4, 6	13.9	31,5	49,1	58,4	88	6.1	19,2	44,0	68,8	81.9
64	4.7	14.1	320	49.9	59,3	89	6.1	19,4	44.5	69,6	82.9
65	4.7	14.3	32.5	50.7	60.3	9o	6.2	19.6	45	70.4	83.8
66	4.8	14.5	33.O	51.5	61.2	91	6.3	19.8	45.5	71.2	84.7
67	4.8	14,7	33.5	52,3	62,2	92	6.3	20,0	46,0	72,0	85,7
68	4.9	14.9	34	53.1	63.1	93	6.4	20.2	46,5	72.8	86.6
69	5	15.2	34.5	5.3.8	64	94	6.4	20.4	47	73.6	87.6
70	5	15.4	.35,0	54.6	65	95	6.5	20.7	47.5	74.3	88.5
71	5.1	15.6	35,5	55,4	65,9	96	6.5	20.9	48,0	75,1	89,5
72	5.1	15,8	36	56,2	66,9	97	6.6	21.1	48,5	75,9	90,4
73	5.2	16	36.5	57,0	67.8	98	6.7	21.3	49	76.7	91.3
74	5.3	16.2	37,0	57,8	68.7	99	6.7	21,6	49,5	77,5	92,3
75	5.3	16,4	37,5	58.6	69,7	100	6.8	21,7	50	78,3	93,2
76	5.4	16.6	38	59.4	70.6	110	7.4	23.8	55,0	81.2	102,6
77	5.4	16.8	38.5	60.2	71.6	130	8.6	28	65	102,0	121.4
78	5.5	17.1	39	60.9	72.5	150	9.8	32.2	75	117.8	140.2

Markera: diametern är germanium enkristall (eller germanium enkristall internt skärprov) diameter.

För det fjärde, observera de valda testpunkterna med ett metallurgiskt mikroskop, se egenskaperna hos dislokationskorrosionsgropar på olika kristallplan som visas i figur 2, läs och registrera antalet dislokationskorrosionsgropar vid varje testpunkt;

en {111} kristallplan dislokation och korrosionsgrop (tvåstegsmetod) 400 x    

b {111} Kristallplansdislokation och korrosionsgrop (enstegsmetod) 160X

c {100} Kristallplansdislokation Korrosionsgrop 200x

d {113} Kristallplansdislokation Korrosionsgrop 250×

Fig. 2 Germanium Single Crystal Dislokation Etch Pit

Då ska dislokationskorrosionsgropar på synfältsgränsen endast räknas om minst 1/2 av ytan är i synfältet. När det finns många dislokationskorrosionsgropar och överlappning, räknas dislokationskorrosionsgropar av monokristallint germaniumskiva enligt antalet gropbottnar som kan ses, dislokationskorrosionsgropar i botten av gropen räknas i synfältet, och dislokationskorrosionsgroparna vid botten av gropen är utanför synfältet. Gropar räknas inte. Okvalificerade gropar, flatbottnade gropar eller andra former räknas inte. Om det finns många föroreningspunkter eller andra former med osäkra former i synfältet bör omprovtagning övervägas.

Slutligen, under dislokationsdensitetstestet för monokristallint germaniumsubstrat, om småvinklade korngränser (se figur 3) och dislokationsarrangemang (se figur 4) observeras, kan längden mätas med ett mikroskop eller en nockmätare. Det bör noteras i testrapporten.

7. Bearbetning av testdata för Germanium

Dislokationstätheten N_d beräknas enligt formel (1):

N_d = n/S (1)

I formeln:

"N_d” är dislokationstätheten; enheten är per kvadratcentimeter (cm^-2);

"n" är antalet dislokationskorrosionsgropar i synfältet;

"S" är synfältsområdet; enheten är kvadratisk lådmeter (cm²).

Genomsnittlig dislokationstäthet N_d. Beräkna enligt formel (2):

I formeln:

(2)

"N_d” är den genomsnittliga dislokationsdensiteten; enheten är per kvadratcentimeter (cm^-2);

"C" är den förinställda beräkningskoefficienten för mikroskopet. C=S^-1;

"n_i” är antalet dislokationskorrosionsgropar vid den första testpunkten. i=1.2.3……9

Hitta de maximala och lägsta värdena från 9-punktsavläsningarna och multiplicera dem sedan med C för att erhålla den maximala dislokationsdensiteten Nmax och den minsta dislokationsdensiteten Nmin.

8. Precision av Germanium Dislokation Densitet Testad

Felet att testa dislokationstätheten med hjälp av principen om preferenskorrosion är relaterat till urvalsmetoden för testpunkter, förhållandet mellan det faktiska observationsområdet (synfältets area multiplicerat med antalet testpunkter) och den totala arean av monokristall-germaniumplanet och likformigheten i dislokationsfördelningen. Det totala medelvärdet för de tre testerna av niopunktsmetoden och lika avböjningsvinkel används som det sanna värdet för provbitens dislokationstäthet. Den genomsnittliga dislokationsdensiteten för den slumpmässiga niopunktsmetoden används som det enda testvärdet för att erhålla det enda testet av dislokationsdensiteten, vilket beräknar det relativa felet mellan värdet och det faktiska värdet. Summan av medelvärdet av det relativa felet och standardavvikelsen på 3 gånger det relativa felet används som testfel inom intervallet för motsvarande dislokationstäthet.

I dislokationsdensitetsområdet <500cm^-2, 500~1000 cm^-2, >1000 cm^-2, välj respektive 30 germanium enkristall-testbitar med en diameter på 100 mm~120 mm och testa dem i ett enda laboratorium med niopunktsmetoden. <1000 cm^-2, ≥1 000^-2 dislokationsdensitetsområde, välj en bit av monokristall-germaniumprovbit med en diameter på 100 mm. Testa 20 gånger med niopunktsmetoden i 4 laboratorier, och precisionen uppfyller kraven i Tabell 2. .

Tabell 2 Precision av monokristallint germaniumdislokationsdensitet testad

Dislokationsdensitetsområde cm-2	Relativt fel	Testfel
<1000	≤30%	≤70 %
≥1 000	≤20%	≤40 %

 

För mer information, kontakta oss via e-post på victorchan@powerwaywafer.com och powerwaymaterial@gmail.com.