Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đối với mật độ trật khớp của tinh thể đơn gecmani. Phương pháp tiêu chuẩn này có thể áp dụng để đo mật độ lệch của gecmani đơn tinh thể trên các mặt phẳng {111), {100} và {113}. Phạm vi kiểm tra là 0cm-2~ 100000cm-2.
1. Trích dẫn tài liệu quy chuẩn để xác định mật độ lệch vị trí gecmani đơn tinh thể
Các tài liệu sau đây là không thể thiếu cho việc áp dụng tài liệu này. Tất cả các tài liệu tham khảo ngày. Chỉ phiên bản ghi ngày mới áp dụng cho tài liệu này. Đối với các tài liệu viện dẫn chưa ghi ngày tháng, phiên bản mới nhất (bao gồm tất cả các sửa đổi) được áp dụng cho tài liệu này.
Bản đồ khiếm khuyết tinh thể Germanium GB / T8756
GB / T14264 Thuật ngữ về vật liệu bán dẫn
2. Nguyên tắc phương pháp để kiểm tra mật độ lệch vị của gecmani đơn tinh thể
Mạng tinh thể xung quanh các chỗ lệch trong gecmani đơn tinh thể sẽ bị bóp méo. Khi một etchant hóa học nhất định được sử dụng để ăn mòn bề mặt tinh thể, phần nhô ra trên bề mặt tinh thể sẽ ăn mòn nhanh hơn, và sau đó một hố ăn mòn có hình dạng cụ thể sẽ được hình thành. Quan sát dưới kính hiển vi và đếm những hố ăn mòn này có hình dạng cụ thể theo quy luật nhất định. Số lượng hố ăn mòn trên một đơn vị trường quan sát là mật độ lệch vị trí.
3. Thuốc thử và vật liệu để phát hiện mật độ lệch của Ge đơn tinh thể
Trừ khi có quy định khác, máy phân tích thử nghiệm sử dụng thuốc thử được xác nhận là tinh khiết về mặt phân tích trở lên và điện trở suất của nước được sử dụng không nhỏ hơn 12MΩ.cm.
- Kali ferricyanide [K3Fe (CN) 6], phần khối lượng không nhỏ hơn 99%;
- Kali hiđroxit (KOH), phần trăm khối lượng không nhỏ hơn 85%;
- Axit flohiđric (HF), phần trăm khối lượng không nhỏ hơn 40%;
- Axit nitric (HNO3). Phần khối lượng là 65% ~ 68%;
- Hydrogen peroxide (H2O2). Phần khối lượng không nhỏ hơn 30%;
- Dung dịch đồng nitrat: phần trăm khối lượng là 10% và phần trăm khối lượng không nhỏ hơn 99% Cu (NO3) 2 sự chuẩn bị;
- Chất lỏng đánh bóng: hỗn hợp HF và HNO3, với tỷ lệ thể tích 1 :( 1 ~ 3);
- Dung dịch ăn mòn A: Cân 80g kali ferricyanide và 120g kali hydroxit trong cốc; hòa tan với 1000mL nước, và trộn;
- Dung dịch ăn mòn B: HF, HNO3 hỗn hợp, tỉ lệ thể tích là 1: 4;
- Dung dịch ăn mòn C: HF, HNO3, 10% Cu (KHÔNG3) 2 hỗn hợp dung dịch, tỷ lệ thể tích là 2: 1: 1;
- Dung dịch ăn mòn D: hỗn hợp HF, H2O2, 10% Cu (KHÔNG3)2 dung dịch, tỷ lệ thể tích là 2: 1: 1;
- Bột mài mòn cacbua silic (kim cương) hoặc bột corundum trắng: kích thước hạt không quá 14um.
4. Dụng cụ và thiết bị để kiểm tra mật độ phân tán gecmani
- Kính hiển vi luyện kim: độ phóng đại từ 40 lần đến 200 lần, có thể đáp ứng các yêu cầu của trường nhìn được quy định trong phần sau;
- Thước cặp Vernier: giá trị chia vạch là 0,02mm;
- Thiết bị cắt và mài đơn tinh thể;
- Bao bì chống ăn mòn bởi các hóa chất như axit flohydric và axit nitric.
5. Chế phẩm mẫu gecmani
Cắt định hướng Germanium Monocrystal
Sau khi thỏi đơn tinh thể germani cần kiểm tra được định hướng, cắt mẫu Ge mẫu thử nghiệm vuông góc với hướng phát triển của đơn tinh thể gecmani. Độ lệch của hướng tinh thể phải là ≤2 ° và độ dày không được nhỏ hơn 5mm.
Mài Wafer tinh thể đơn Germanium
Nghiền mẫu bằng bột mài mòn cacbua silic hoặc bột corundum trắng để làm cho bề mặt nhẵn mịn, không có vết xước cơ học nhìn thấy dưới ánh sáng tự nhiên, sau đó rửa bằng nước và lau khô.
Đánh bóng hóa học cho gecmani đơn tinh thể
Đánh bóng mẫu đã đánh bóng trong 30 giây với dung dịch đánh bóng được gia nhiệt đến 50 ℃ ~ 60 ℃ để có bề mặt sáng mà không bị hư hại.
Ăn mòn chất nền Ge
- {111} bề mặt tinh thể: Đặt mẫu đã đánh bóng vào dung dịch ăn mòn A và đun sôi trong 5 phút ~ 10 phút lên bề mặt gương, hoặc ngâm trực tiếp trong chất lỏng ăn mòn 70 ℃ ~ 80 ℃ B lên bề mặt gương mà không cần đánh bóng bằng hóa chất được mô tả trong phần sau .
- {100} bề mặt tinh thể: ngâm mẫu đã đánh bóng trong dung dịch ăn mòn C được làm lạnh đến 10 ℃ ± 5 ℃ trong 5 phút ~ 10 phút lên bề mặt gương.
- {113} bề mặt tinh thể: Ngâm mẫu đã đánh bóng trong dung dịch ăn mòn D được làm lạnh đến 10 ℃ ± 5 ℃ trong 5 phút ~ 10 phút lên bề mặt gương.
Xử lý làm sạch cho Germanium đơn tinh thể
Tráng mẫu bằng nước nóng chảy được đun nóng đến 40 ℃ ~ 60 ℃ trong 5 giây ~ 10 giây, rửa hoàn toàn và làm khô thuốc thử đã được hấp phụ trên mẫu.
6. Các bước phát hiện mật độ lệch vị của tinh thể đơn Ge
Đầu tiên, quan sát trực tiếp xem liệu mẫu có các khuyết tật vĩ mô và sự phân bố của chúng hay không, và lập hồ sơ;
Thứ hai, đặt mẫu lên kính hiển vi kim loại, chọn vùng nhìn khoảng 1mm2, quét bề mặt của mẫu và ước tính mật độ lệch Nd. Theo mật độ trật khớp Nd, chọn trường khu vực xem, như sau:
a) Khi Nd≤5000cm-2, chọn trường vùng xem S = 1mm2;
b) Khi 5000cm-2<Nd≤10000cm-2, chọn trường vùng xem S = 0,5mm2;
c) Khi Nd> 10000cm-2, chọn trường vùng xem S = 0,1 mm2.
Thứ ba, xác định điểm thử đối với phiến gecmani đơn tinh thể theo phương pháp chín điểm, như trong Hình 1. Theo đường kính của đơn tinh thể gecmani (hoặc đường tròn nội tiếp tinh thể gecmani đơn), vị trí của mỗi điểm thử nghiệm được xác định theo đến Bảng 1:
Hình 1 Sơ đồ Sơ đồ Vị trí Điểm Thử nghiệm Phương pháp Chín điểm đối với Germanium
Bảng 1 Vị trí điểm kiểm tra đối với tinh thể đơn gecmani (đơn vị: mm)
| Đường kính | Khoảng cách giữa điểm kiểm tra và cạnh | Đường kính | Khoảng cách giữa điểm kiểm tra và cạnh | ||||||||
| 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | ||
| 10 | 1.5 | 2.7 | 5 | 5.3 | 8.5 | 32 | 2.8 | 7.3 | 16 | 24.7 | 29.2 |
| 11 | 1.5 | 2.9 | 5.5 | 8.1 | 9.5 | 33 | 2.8 | 7.5 | 16.5 | 25.5 | 30.2 |
| 12 | 1.6 | 3.1 | 6 | 8.9 | 10.4 | 34 | 2.9 | 7.8 | 17,0 | 26.2 | 31.1 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 6.5 | 9.7 | 11.4 | 35 | 3 | 8 | 17.5 | 27,0 | 32,0 |
| 14 | 1.7 | 3.5 | 7 | 10.5 | 12.3 | 36 | 3 | 8.2 | 18 | 27.8 | 33 |
| 15 | 1.8 | 3.7 | 7.5 | 11,3 | 13.2 | 37 | 3.1 | 8.4 | 18.5 | 28.6 | 33.9 |
| 16 | 1.8 | 4 | 8 | 12,0 | 14,2 | 38 | 3.1 | 8.6 | 19 | 29.4 | 34 |
| 17 | 1.9 | 4.2 | 8.5 | 12.8 | 15.1 | 39 | 3.2 | 8.8 | 19.5 | 30.2 | 35.8 |
| 18 | 1.9 | 4.4 | 9 | 13,6 | 16.1 | 40 | 3.2 | 9 | 20 | 31,0 | 36.8 |
| 19 | 2 | 4.6 | 9.5 | 14,4 | 17 | 4 1 | 3.3 | 9.2 | 20.5 | 31.8 | 37,7 |
| 20 | 2.1 | 4.8 | 10 | 15.2 | 17.9 | 42 | 3.4 | 9.5 | 21 | 32.5 | 38.6 |
| 21 | 2.1 | 5 | 10.5 | 16 | 18.9 | 43 | 3.4 | 9.7 | 21.5 | 33.3 | 39.6 |
| 22 | 2.2 | 5.2 | 11 | 16,8 | 19.8 | 44 | 3.5 | 9.9 | 22,0 | 34.1 | 40.5 |
| 23 | 2.2 | 5.4 | 11.5 | 17,6 | 20.8 | 45 | 3.5 | 10.1 | 22,5 | 34,9 | 41.5 |
| 24 | 2.3 | 5.6 | 12 | 18.4 | 21.7 | 46 | 3.6 | 10.3 | 23 | 35.7 | 42.4 |
| 25 | 2.4 | 5.9 | 12.5 | 19.1 | 22.6 | 47 | 3.7 | 10.5 | 23.5 | 36.5 | 43.3 |
| 26 | 2.4 | 6.1 | 13 | 19,9 | 23.6 | 48 | 3.7 | 10.7 | 24 | 37.3 | 44.3 |
| 27 | 2.5 | 6,3 | 13,5 | 20,7 | 24,5 | 49 | 3.8 | 10,9 | 24,5 | 38,1 | 45,2 |
| 28 | 2.5 | 6.5 | 14 | 21.5 | 25.5 | 50 | 3.8 | 11.1 | 25 | 38.9 | 46.2 |
| 29 | 2.6 | 6.7 | 14.5 | 22.3 | 26.4 | 51 | 3.9 | 11.4 | 25.5 | 39.6 | 47.1 |
| 30 | 2.7 | 6.9 | 15 | 23.1 | 27.3 | 52 | 4 | 11.6 | 26 | 40.4 | 48 |
| 31 | 2.7 | 7.1 | 15.5 | 23.9 | 28.3 | 53 | 4 | 11.8 | 26.5 | 41.2 | 49 |
| 54 | 4.1 | 12 | 27 | 42 | 49.9 | 79 | 5.5 | 17.3 | .39.5 | 61.7 | 73.5 |
| 55 | 4.1 | 12,2 | 27,5 | 42.8 | 50.9 | 80 | 5,6 | 17,5 | 40 | 62,5 | 74,4 |
| 56 | 4.2 | 12.4 | 28 | 43.6 | 51.8 | 81 | 5.7 | 17.7 | 40.5 | 63.3 | 75.3 |
| 57 | 4.2 | 12.6 | 28.5 | 44.4 | 52.8 | 82 | 5.7 | 17.9 | 41 | 64.1 | 76.3 |
| 58 | 4.3 | 12.8 | 29 | 45.2 | 53.7 | 83 | 5.8 | 18.1 | 41.5 | 64.9 | 77.2 |
| 59 | 4.4 | 13 | 29.5 | 46,0 | 54.6 | 84 | 5.8 | 18.3 | 42,0 | 65,7 | 78.2 |
| 60 | 4.4 | 13.3 | 30 | 46.7 | 55.6 | 85 | 5.9 | 18.5 | 42.5 | 66.5 | 79.1 |
| 61 | 4.5 | 13.5 | 30.5 | 47.5 | 56.5 | 86 | 6 | 18.8 | 4.3.0 | 67.2 | 80 |
| 62 | 4.5 | 13.7 | 31 | 48.3 | 57,5 | 87 | 6 | 19 | 43.5 | 68,0 | 81 |
| 63 | 4, 6 | 13.9 | 31,5 | 49,1 | 58,4 | 88 | 6.1 | 19,2 | 44,0 | 68,8 | 81.9 |
| 64 | 4.7 | 14.1 | 320 | 49.9 | 59,3 | 89 | 6.1 | 19,4 | 44.5 | 69,6 | 82.9 |
| 65 | 4.7 | 14.3 | 32.5 | 50.7 | 60.3 | 9o | 6.2 | 19.6 | 45 | 70.4 | 83.8 |
| 66 | 4.8 | 14.5 | 33.O | 51.5 | 61.2 | 91 | 6.3 | 19.8 | 45.5 | 71.2 | 84.7 |
| 67 | 4.8 | 14,7 | 33.5 | 52,3 | 62,2 | 92 | 6.3 | 20,0 | 46,0 | 72,0 | 85,7 |
| 68 | 4.9 | 14.9 | 34 | 53.1 | 63.1 | 93 | 6.4 | 20.2 | 46,5 | 72.8 | 86.6 |
| 69 | 5 | 15.2 | 34.5 | 5.3.8 | 64 | 94 | 6.4 | 20.4 | 47 | 73.6 | 87.6 |
| 70 | 5 | 15.4 | .35,0 | 54.6 | 65 | 95 | 6.5 | 20.7 | 47.5 | 74.3 | 88.5 |
| 71 | 5.1 | 15.6 | 35,5 | 55,4 | 65,9 | 96 | 6.5 | 20.9 | 48,0 | 75,1 | 89,5 |
| 72 | 5.1 | 15,8 | 36 | 56,2 | 66,9 | 97 | 6.6 | 21.1 | 48,5 | 75,9 | 90,4 |
| 73 | 5.2 | 16 | 36.5 | 57,0 | 67.8 | 98 | 6.7 | 21.3 | 49 | 76.7 | 91.3 |
| 74 | 5.3 | 16.2 | 37,0 | 57,8 | 68.7 | 99 | 6.7 | 21,6 | 49,5 | 77,5 | 92,3 |
| 75 | 5.3 | 16,4 | 37,5 | 58.6 | 69,7 | 100 | 6.8 | 21,7 | 50 | 78,3 | 93,2 |
| 76 | 5.4 | 16.6 | 38 | 59.4 | 70.6 | 110 | 7.4 | 23.8 | 55,0 | 81.2 | 102,6 |
| 77 | 5.4 | 16.8 | 38.5 | 60.2 | 71.6 | 130 | 8.6 | 28 | 65 | 102,0 | 121.4 |
| 78 | 5.5 | 17.1 | 39 | 60.9 | 72.5 | 150 | 9.8 | 32.2 | 75 | 117.8 | 140.2 |
Dấu: đường kính là đường kính đơn tinh thể gecmani (hoặc mẫu cắt bên trong đơn tinh thể gecmani).
Thứ tư, quan sát các điểm kiểm tra đã chọn bằng kính hiển vi luyện kim, tham khảo các đặc điểm của các hố ăn mòn lệch vị trí trên các mặt phẳng tinh thể khác nhau được thể hiện trong Hình 2, đọc và ghi lại số lượng các hố ăn mòn lệch vị trí tại mỗi điểm kiểm tra;
một {111} Hố ăn mòn lệch mặt phẳng tinh thể (Phương pháp hai bước) 400 x
b {111} Hố ăn mòn lệch mặt phẳng tinh thể (Phương pháp một bước) 160X
c {100} Hố ăn mòn lệch mặt phẳng tinh thể 200x
d {113} Hố ăn mòn lệch mặt phẳng tinh thể 250 ×
Hình 2 Hố khâu lệch tinh thể đơn Germanium
Sau đó, các hố ăn mòn lệch vị trí trên ranh giới của trường quan sát chỉ nên được tính nếu ít nhất 1/2 diện tích nằm trong trường quan sát. Khi có nhiều hố ăn mòn lệch vị trí và chồng lên nhau, các hố ăn mòn lệch vị trí của tấm wafer germani đơn tinh thể được tính theo số lượng đáy hố có thể nhìn thấy, các hố ăn mòn lệch vị trí ở đáy hố được tính trong trường nhìn, và các hố ăn mòn lệch vị trí ở đáy hố nằm ngoài tầm quan sát. Các hố không được tính. Các hố không đủ tiêu chuẩn, hố có đáy phẳng hoặc các hình dạng khác không được tính. Nếu có nhiều điểm nhiễm bẩn hoặc các hình dạng khác có hình dạng không chắc chắn trong trường nhìn thì nên xem xét việc lấy mẫu lại.
Cuối cùng, trong quá trình thử nghiệm mật độ lệch vị trí đối với chất nền gecmani đơn tinh thể, nếu quan sát thấy ranh giới hạt góc nhỏ (xem Hình 3) và sự sắp xếp lệch vị trí (xem Hình 4), thì chiều dài có thể được đo bằng kính hiển vi hoặc thước cặp vernier. Nó cần được ghi nhận trong báo cáo thử nghiệm.
Hình 3 Ranh giới hạt góc nhỏ 200X của Germanium đơn tinh thể
Hình 4 Bố trí lệch vị trí 200X của mẫu Germanium
7. Xử lý dữ liệu thử nghiệm cho Germanium
Mật độ trật khớp Nd được tính theo công thức (1):
Nd = n / S (1)
Trong công thức:
"Nd”Là mật độ trật khớp; đơn vị là mỗi cm vuông (cm-2);
“N” là số hố ăn mòn lệch vị trí trong trường nhìn;
“S” là trường của vùng xem; đơn vị là mét vuông hộp (cm2).
Mật độ trật khớp trung bình Nd. Tính theo công thức (2):
Trong công thức:
(2)
"Nd”Là mật độ trật khớp trung bình; đơn vị là mỗi cm vuông (cm-2);
“C” là hệ số tính toán đặt trước của kính hiển vi. C = S-1;
"ni”Là số hố ăn mòn lệch vị trí tại điểm kiểm tra đầu tiên. i = 1.2.3 …… 9
Tìm số đọc tối đa và tối thiểu từ các số đọc 9 điểm, sau đó nhân chúng với C để thu được mật độ trật khớp tối đa Nmax và mật độ trật khớp tối thiểu Nmin.
8. Đã kiểm tra độ chính xác của mật độ lệch vị trí Germanium
Sai số của phép thử mật độ lệch vị trí sử dụng nguyên tắc ăn mòn ưu tiên liên quan đến phương pháp lựa chọn điểm kiểm tra, tỷ lệ giữa diện tích quan sát thực tế (diện tích trường quan sát nhân với số điểm kiểm tra) với tổng diện tích của mặt phẳng gecmani đơn tinh thể, và sự đồng đều của sự phân bố lệch vị trí. Tổng giá trị trung bình của ba phép thử theo phương pháp chín điểm và góc lệch bằng nhau được sử dụng làm giá trị thực của mật độ lệch của mẫu thử. Mật độ trật khớp trung bình của phương pháp chín điểm ngẫu nhiên được sử dụng làm giá trị thử nghiệm đơn lẻ để thu được thử nghiệm đơn lẻ về mật độ trật khớp, tính toán sai số tương đối giữa giá trị này và giá trị thực tế. Tổng giá trị trung bình của sai số tương đối và độ lệch chuẩn của 3 lần sai số tương đối được sử dụng làm sai số thử nghiệm trong phạm vi của mật độ sai lệch tương ứng.
Trong khoảng mật độ trật khớp <500cm-2, 500 ~ 1000cm-2,> 1000cm-2, lần lượt chọn 30 mẫu thử tinh thể đơn gecmani có đường kính 100mm ~ 120mm và thử nghiệm chúng trong một phòng thí nghiệm duy nhất bằng phương pháp chín điểm. <1000cm-2, ≥1 000-2 phạm vi mật độ lệch, tương ứng chọn một mẫu thử gecmani đơn tinh thể có đường kính 100mm. Thử nghiệm 20 lần với phương pháp chín điểm trong 4 phòng thí nghiệm và độ chụm đáp ứng các yêu cầu của Bảng 2..
Bảng 2 Đã kiểm tra độ chính xác của mật độ lệch vị trí gecmani đơn tinh thể
| Phạm vi mật độ trật khớp cm-2 | Sai số tương đối | Kiểm tra lỗi |
| <1000 | ≤30% | ≤70% |
| ≥1 000 | ≤20% | ≤40% |
Để biết thêm thông tin, vui lòng liên hệ với chúng tôi qua email victorchan@powerwaywafer.com và powerwaymaterial@gmail.com.