تحدد هذه المواصفة القياسية طريقة الاختبار لكثافة الخلع الكريستال الجرمانيوم. تنطبق هذه الطريقة القياسية على قياس كثافة خلع الجرمانيوم أحادي البلورة في الطائرات {111) و {100} و {113}. نطاق الاختبار 0 سم-2~ 100000 سم-2.
1. الاقتباس المعياري للوثيقة لتحديد كثافة خلع الجرمانيوم أحادي البلورية
الوثائق التالية لا غنى عنها لتطبيق هذه الوثيقة. جميع الوثائق المرجعية المؤرخة. فقط النسخة المؤرخة تنطبق على هذه الوثيقة. بالنسبة للوثائق المرجعية غير المؤرخة ، فإن أحدث إصدار (بما في ذلك جميع التعديلات) ينطبق على هذا المستند.
GB / T8756 خريطة عيوب بلورات الجرمانيوم
المصطلحات GB / T14264 لمواد أشباه الموصلات
2. مبدأ الطريقة لاختبار كثافة خلع الجرمانيوم أحادي البلورة
سيتم تشويه الشبكة البلورية حول الاضطرابات في الجرمانيوم أحادي البلورة. عند استخدام مادة كيميائية معينة لتآكل السطح البلوري ، فإن نتوء الخلع على السطح البلوري سوف يتآكل بشكل أسرع ، ثم يتم تشكيل حفرة تآكل ذات شكل معين. راقب تحت المجهر وعد حفر التآكل هذه بأشكال محددة وفقًا لقواعد معينة. عدد حفر التآكل لكل وحدة مجال رؤية هو كثافة الخلع.
3. الكواشف والمواد للكشف عن كثافة الخلع لبلورة أحادية Ge
ما لم يتم تحديد خلاف ذلك ، يستخدم محلل الاختبار الكواشف المؤكدة أنها نقية تحليليًا وما فوق ، ولا تقل مقاومة الماء المستخدم عن 12MΩ.cm.
- فيري سيانيد البوتاسيوم [K.3Fe (CN) 6] ، الكسر الكتلي لا يقل عن 99٪ ؛
- هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH) ، جزء الكتلة لا يقل عن 85٪ ؛
- حمض الهيدروفلوريك (HF) ، جزء الكتلة لا يقل عن 40٪ ؛
- حمض النيتريك (HNO3). الكسر الكتلي 65٪ ~ 68٪؛
- بيروكسيد الهيدروجين (H2O2). الكسر الكتلي لا يقل عن 30٪ ؛
- محلول نترات النحاس: الكسر الكتلي 10٪ وكسر الكتلة لا يقل عن 99٪ نحاس (NO3) 2 تحضير؛
- سائل التلميع: خليط من HF و HNO3، بنسبة حجم 1 :( 1 ~ 3) ؛
- محلول التآكل أ: يزن 80 جرام من فيري سيانيد البوتاسيوم و 120 جرام من هيدروكسيد البوتاسيوم في دورق ؛ تذوب مع 1000 مل من الماء وتخلط ؛
- محلول التآكل ب: HF ، HNO3 الخليط ، نسبة الحجم 1: 4 ؛
- محلول التآكل C: HF ، HNO3، 10٪ نحاس (NO3) 2 مخاليط المحلول ، نسبة الحجم 2: 1: 1 ؛
- محلول التآكل D: خليط من HF، H2O2، 10٪ نحاس (NO3)2 الحلول ، نسبة الحجم 2: 1: 1 ؛
- مادة جلخ كربيد السيليكون (الماس) أو مسحوق اكسيد الالمونيوم الأبيض: حجم الجسيمات لا يزيد عن 14 ميكرومتر.
4. أدوات ومعدات لاختبار كثافة خلع الجرمانيوم
- المجهر المعدني: التكبير من 40 مرة إلى 200 مرة ، والذي يمكن أن يلبي متطلبات مجال الرؤية المحددة في الجزء التالي ؛
- الورنية الفرجار: قيمة التخرج 0.02 مم ؛
- معدات قطع وطحن بلورات مفردة ؛
- عبوات مقاومة للتآكل بمواد كيميائية مثل حمض الهيدروفلوريك وحمض النيتريك.
5. تحضير عينة الجرمانيوم
قطع جرمانيوم أحادي البلورة
بعد توجيه السبيكة البلورية المفردة من الجرمانيوم المراد اختبارها ، قم بقطع عينة الاختبار من قطعة Ge بشكل عمودي على اتجاه نمو بلورة الجرمانيوم المفردة. يجب أن يكون انحراف اتجاه البلورة ≤2 ° ، ويجب ألا تقل السماكة عن 5 مم.
طحن بسكويت ويفر جرمانيوم واحد كريستالي
قم بطحن العينة باستخدام مادة جلخ من كربيد السيليكون أو مسحوق اكسيد الالمونيوم الأبيض لجعل السطح أملس بدون خدوش ميكانيكية مرئية تحت الضوء الطبيعي ، ثم اغسلها بالماء وجففها.
تلميع كيميائي لأحادي البلورة الجرمانيوم
قم بتلميع العينة المصقولة لمدة 30 ثانية بمحلول تلميع مسخن إلى 50 ~ 60 ℃ على سطح لامع دون تلف.
تآكل الركيزة Ge
- {111} السطح البلوري: ضع العينة المصقولة في المحلول المسبب للتآكل A واتركه يغلي لمدة 5 دقائق ~ 10 دقائق على سطح المرآة ، أو انقعه مباشرةً في سائل تآكل 70 درجة مئوية إلى 80 درجة مئوية على سطح المرآة بدون التلميع الكيميائي الموصوف في الجزء التالي .
- {100} السطح البلوري: انقع العينة المصقولة في محلول التآكل C المبرد إلى 10 ℃ ± 5 ℃ لمدة 5 دقائق ~ 10 دقائق على سطح المرآة.
- {113} السطح البلوري: انقع العينة المصقولة في محلول التآكل D المبرد إلى 10 ℃ ± 5 ℃ لمدة 5 دقائق ~ 10 دقائق على سطح المرآة.
معالجة التنظيف لأحادي الجرمانيوم
شطف العينة بالماء الساخن المتدفق المسخن إلى 40 ~ 60 لمدة 5 ثوانٍ ~ 10 ثوانٍ ، اغسل وجفف الكاشف الممتز على العينة بالكامل.
6. خطوات الكشف عن كثافة الخلع لبلورة Ge Single
أولاً ، المراقبة مقابل ما إذا كانت العينة بها عيوب كلية وتوزيعها ، وعمل سجلاً ؛
ثانيًا ، ضع العينة على مرحلة المجهر المعدني ، وحدد مجال رؤية يبلغ حوالي 1 مم2، ومسح سطح العينة ، وتقدير كثافة الخلع Nd. حسب كثافة الخلع Nd، حدد مجال منطقة الرؤية كما يلي:
أ) عندما يكون N.d≤ 5000 سم-2، حدد مجال منطقة الرؤية S = 1mm2;
ب) عند 5000 سم-2<نd≤10000 سم-2، حدد مجال منطقة الرؤية S = 0.5 مم2;
ج) عندما يكون N.d> 10000 سم-2، حدد مجال منطقة الرؤية S = 0.1 مم2.
ثالثًا ، حدد نقطة اختبار رقاقة الجرمانيوم أحادية البلورة وفقًا لطريقة النقاط التسع ، كما هو موضح في الشكل 1. وفقًا لقطر بلورة الجرمانيوم الأحادية (أو الدائرة المنقوشة من بلورة الجرمانيوم) ، يتم تحديد موضع كل نقطة اختبار وفقًا إلى الجدول 1:
الشكل 1 رسم تخطيطي لموقع نقطة اختبار طريقة تسع نقاط للجرمانيوم
الجدول 1 موضع نقطة الاختبار لبلور الجرمانيوم الأحادي (الوحدة: مم)
| قطر | المسافة بين نقطة الاختبار والحافة | قطر | المسافة بين نقطة الاختبار والحافة | ||||||||
| 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | 1,6 | 2,7 | 3 | 4,8 | 5,9 | ||
| 10 | 1.5 | 2.7 | 5 | 5.3 | 8.5 | 32 | 2.8 | 7.3 | 16 | 24.7 | 29.2 |
| 11 | 1.5 | 2.9 | 5.5 | 8.1 | 9.5 | 33 | 2.8 | 7.5 | 16.5 | 25.5 | 30.2 |
| 12 | 1.6 | 3.1 | 6 | 8.9 | 10.4 | 34 | 2.9 | 7.8 | 17,0 | 26.2 | 31.1 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 6.5 | 9.7 | 11.4 | 35 | 3 | 8 | 17.5 | 27,0 | 32,0 |
| 14 | 1.7 | 3.5 | 7 | 10.5 | 12.3 | 36 | 3 | 8.2 | 18 | 27.8 | 33 |
| 15 | 1.8 | 3.7 | 7.5 | 11,3 | 13.2 | 37 | 3.1 | 8.4 | 18.5 | 28.6 | 33.9 |
| 16 | 1.8 | 4 | 8 | 12,0 | 14,2 | 38 | 3.1 | 8.6 | 19 | 29.4 | 34 |
| 17 | 1.9 | 4.2 | 8.5 | 12.8 | 15.1 | 39 | 3.2 | 8.8 | 19.5 | 30.2 | 35.8 |
| 18 | 1.9 | 4.4 | 9 | 13,6 | 16.1 | 40 | 3.2 | 9 | 20 | 31,0 | 36.8 |
| 19 | 2 | 4.6 | 9.5 | 14,4 | 17 | 4 1 | 3.3 | 9.2 | 20.5 | 31.8 | 37,7 |
| 20 | 2.1 | 4.8 | 10 | 15.2 | 17.9 | 42 | 3.4 | 9.5 | 21 | 32.5 | 38.6 |
| 21 | 2.1 | 5 | 10.5 | 16 | 18.9 | 43 | 3.4 | 9.7 | 21.5 | 33.3 | 39.6 |
| 22 | 2.2 | 5.2 | 11 | 16,8 | 19.8 | 44 | 3.5 | 9.9 | 22,0 | 34.1 | 40.5 |
| 23 | 2.2 | 5.4 | 11.5 | 17,6 | 20.8 | 45 | 3.5 | 10.1 | 22,5 | 34,9 | 41.5 |
| 24 | 2.3 | 5.6 | 12 | 18.4 | 21.7 | 46 | 3.6 | 10.3 | 23 | 35.7 | 42.4 |
| 25 | 2.4 | 5.9 | 12.5 | 19.1 | 22.6 | 47 | 3.7 | 10.5 | 23.5 | 36.5 | 43.3 |
| 26 | 2.4 | 6.1 | 13 | 19,9 | 23.6 | 48 | 3.7 | 10.7 | 24 | 37.3 | 44.3 |
| 27 | 2.5 | 6,3 | 13,5 | 20,7 | 24,5 | 49 | 3.8 | 10,9 | 24,5 | 38,1 | 45,2 |
| 28 | 2.5 | 6.5 | 14 | 21.5 | 25.5 | 50 | 3.8 | 11.1 | 25 | 38.9 | 46.2 |
| 29 | 2.6 | 6.7 | 14.5 | 22.3 | 26.4 | 51 | 3.9 | 11.4 | 25.5 | 39.6 | 47.1 |
| 30 | 2.7 | 6.9 | 15 | 23.1 | 27.3 | 52 | 4 | 11.6 | 26 | 40.4 | 48 |
| 31 | 2.7 | 7.1 | 15.5 | 23.9 | 28.3 | 53 | 4 | 11.8 | 26.5 | 41.2 | 49 |
| 54 | 4.1 | 12 | 27 | 42 | 49.9 | 79 | 5.5 | 17.3 | .39.5 | 61.7 | 73.5 |
| 55 | 4.1 | 12,2 | 27,5 | 42.8 | 50.9 | 80 | 5,6 | 17,5 | 40 | 62,5 | 74,4 |
| 56 | 4.2 | 12.4 | 28 | 43.6 | 51.8 | 81 | 5.7 | 17.7 | 40.5 | 63.3 | 75.3 |
| 57 | 4.2 | 12.6 | 28.5 | 44.4 | 52.8 | 82 | 5.7 | 17.9 | 41 | 64.1 | 76.3 |
| 58 | 4.3 | 12.8 | 29 | 45.2 | 53.7 | 83 | 5.8 | 18.1 | 41.5 | 64.9 | 77.2 |
| 59 | 4.4 | 13 | 29.5 | 46,0 | 54.6 | 84 | 5.8 | 18.3 | 42,0 | 65,7 | 78.2 |
| 60 | 4.4 | 13.3 | 30 | 46.7 | 55.6 | 85 | 5.9 | 18.5 | 42.5 | 66.5 | 79.1 |
| 61 | 4.5 | 13.5 | 30.5 | 47.5 | 56.5 | 86 | 6 | 18.8 | 4.3.0 | 67.2 | 80 |
| 62 | 4.5 | 13.7 | 31 | 48.3 | 57,5 | 87 | 6 | 19 | 43.5 | 68,0 | 81 |
| 63 | 4 ، 6 | 13.9 | 31,5 | 49,1 | 58,4 | 88 | 6.1 | 19,2 | 44,0 | 68,8 | 81.9 |
| 64 | 4.7 | 14.1 | 320 | 49.9 | 59,3 | 89 | 6.1 | 19,4 | 44.5 | 69,6 | 82.9 |
| 65 | 4.7 | 14.3 | 32.5 | 50.7 | 60.3 | 9o | 6.2 | 19.6 | 45 | 70.4 | 83.8 |
| 66 | 4.8 | 14.5 | 33.O | 51.5 | 61.2 | 91 | 6.3 | 19.8 | 45.5 | 71.2 | 84.7 |
| 67 | 4.8 | 14,7 | 33.5 | 52,3 | 62,2 | 92 | 6.3 | 20,0 | 46,0 | 72,0 | 85,7 |
| 68 | 4.9 | 14.9 | 34 | 53.1 | 63.1 | 93 | 6.4 | 20.2 | 46,5 | 72.8 | 86.6 |
| 69 | 5 | 15.2 | 34.5 | 5.3.8 | 64 | 94 | 6.4 | 20.4 | 47 | 73.6 | 87.6 |
| 70 | 5 | 15.4 | .35,0 | 54.6 | 65 | 95 | 6.5 | 20.7 | 47.5 | 74.3 | 88.5 |
| 71 | 5.1 | 15.6 | 35,5 | 55,4 | 65,9 | 96 | 6.5 | 20.9 | 48,0 | 75,1 | 89,5 |
| 72 | 5.1 | 15,8 | 36 | 56,2 | 66,9 | 97 | 6.6 | 21.1 | 48,5 | 75,9 | 90,4 |
| 73 | 5.2 | 16 | 36.5 | 57,0 | 67.8 | 98 | 6.7 | 21.3 | 49 | 76.7 | 91.3 |
| 74 | 5.3 | 16.2 | 37,0 | 57,8 | 68.7 | 99 | 6.7 | 21,6 | 49,5 | 77,5 | 92,3 |
| 75 | 5.3 | 16,4 | 37,5 | 58.6 | 69,7 | 100 | 6.8 | 21,7 | 50 | 78,3 | 93,2 |
| 76 | 5.4 | 16.6 | 38 | 59.4 | 70.6 | 110 | 7.4 | 23.8 | 55,0 | 81.2 | 102,6 |
| 77 | 5.4 | 16.8 | 38.5 | 60.2 | 71.6 | 130 | 8.6 | 28 | 65 | 102,0 | 121.4 |
| 78 | 5.5 | 17.1 | 39 | 60.9 | 72.5 | 150 | 9.8 | 32.2 | 75 | 117.8 | 140.2 |
علامة: القطر هو قطر بلورة جرمانيوم أحادية (أو عينة قطع داخلية بلورية أحادية الجرمانيوم).
رابعًا ، لاحظ نقاط الاختبار المحددة باستخدام مجهر معدني ، وارجع إلى خصائص حفر التآكل الناتجة عن الخلع على مستويات بلورية مختلفة كما هو موضح في الشكل 2 ، واقرأ وسجل عدد حفر التآكل الناتجة عن الخلع في كل نقطة اختبار ؛
أ {111} حفرة تآكل خلع المستوى البلوري (طريقة من خطوتين) 400 x
ب {111} حفرة تآكل خلع المستوى البلوري (طريقة خطوة واحدة) 160X
ج {100} حفرة تآكل خلع مستوى الكريستال 200x
د {113} حفرة التآكل الناتجة عن خلع الطائرة البلورية 250 ×
الشكل 2 حفرة حفر خلع بلورية أحادية الجرمانيوم
بعد ذلك ، يجب حساب حفر التآكل المخلوع على حدود مجال الرؤية فقط إذا كان نصف المنطقة على الأقل في مجال الرؤية. عندما يكون هناك العديد من حفر التآكل والخلع والتداخل ، يتم حساب حفر التآكل المخلوع في رقاقة الجرمانيوم أحادية البلورة وفقًا لعدد قيعان الحفرة التي يمكن رؤيتها ، ويتم احتساب حفر التآكل المخلوع في أسفل الحفرة في مجال الرؤية ، وحفر التآكل المخلوعة في أسفل الحفرة خارج مجال الرؤية. لا تحسب الحفر. لا يتم حساب الحفر غير المؤهلة أو الحفر ذات القاع المسطح أو الأشكال الأخرى. إذا كان هناك العديد من نقاط التلوث أو الأشكال الأخرى ذات الأشكال غير المؤكدة في مجال الرؤية ، فيجب النظر في إعادة أخذ العينات.
أخيرًا ، أثناء اختبار كثافة الخلع لركيزة الجرمانيوم أحادية البلورة ، إذا لوحظت حدود حبيبات صغيرة الزاوية (انظر الشكل 3) وترتيبات الخلع (انظر الشكل 4) ، يمكن قياس الطول باستخدام مجهر أو الفرجار الورني. وتجدر الإشارة في تقرير الاختبار.
الشكل 3 حدود الحبوب ذات الزاوية الصغيرة 200X من الجرمانيوم أحادي البلورة
الشكل 4 ترتيبات الخلع 200X لعينة الجرمانيوم
7. معالجة بيانات اختبار الجرمانيوم
كثافة الخلع Nd يتم حسابها وفقًا للصيغة (1):
Nd = ن / ق (1)
في الصيغة:
"نd"هي كثافة الخلع ؛ الوحدة لكل سنتيمتر مربع (سم-2)؛
"n" هو عدد حفر التآكل في مجال الرؤية ؛
"S" هو مجال الرؤية ؛ الوحدة مربع متر مربع (سم2).
متوسط كثافة الخلع Nd. احسب وفقًا للصيغة (2):
في الصيغة:
(2)
"نd"هو متوسط كثافة التفكك ؛ الوحدة لكل سنتيمتر مربع (سم-2)؛
"C" هو معامل الحساب المحدد مسبقًا للميكروسكوب. C = S.-1;
"نi"هو عدد حفر التآكل الناتجة عن الخلع عند نقطة الاختبار الأولى. أنا = 1.2.3 ... 9
ابحث عن القراءات القصوى والدنيا من قراءات 9 نقاط ، ثم اضربها في C للحصول على أقصى كثافة إزاحة Nmax وأقل كثافة خلع Nmin.
8. تم اختبار دقة كثافة خلع الجرمانيوم
يرتبط خطأ اختبار كثافة الخلع باستخدام مبدأ التآكل التفضيلي بطريقة اختيار نقاط الاختبار ، ونسبة منطقة المراقبة الفعلية (مساحة مجال الرؤية مضروبة في عدد نقاط الاختبار) إلى المساحة الإجمالية مستوى الجرمانيوم أحادي البلورة ، وتوحيد توزيع الخلع. يتم استخدام متوسط القيمة الإجمالية للاختبارات الثلاثة لطريقة النقاط التسع وزاوية الانحراف المتساوية كقيمة حقيقية لكثافة خلع قطعة الاختبار. يتم استخدام متوسط كثافة التفكك للطريقة العشوائية المكونة من تسع نقاط كقيمة اختبار فردية للحصول على الاختبار الفردي لكثافة التفكك ، وحساب الخطأ النسبي بين القيمة والقيمة الفعلية. يتم استخدام مجموع قيمة متوسط الخطأ النسبي والانحراف المعياري بمقدار 3 أضعاف الخطأ النسبي كخطأ اختبار ضمن نطاق كثافة الخلع المقابلة.
في نطاق كثافة الخلع <500 سم-2، 500 ~ 1000 سم-2،> 1000 سم-2، حدد على التوالي 30 قطعة اختبار بلورية مفردة من الجرمانيوم بقطر 100 مم إلى 120 مم ، واختبرها في مختبر واحد بطريقة النقاط التسع. <1000 سم-2، 1000-2 نطاق كثافة الخلع ، حدد على التوالي قطعة من قطعة اختبار الجرمانيوم أحادية البلورة بقطر 100 مم. اختبر 20 مرة بطريقة النقاط التسع في 4 مختبرات ، والدقة تفي بمتطلبات الجدول 2..
الجدول 2 تم اختبار دقة كثافة خلع الجرمانيوم أحادي البلورة
| نطاق كثافة الخلع سم -2 | خطأ نسبي | خطأ في الاختبار |
| <1000 | ≤30٪ | ≤70٪ |
| ≥ 1000 | ≤20٪ | ≤ 40٪ |
لمزيد من المعلومات ، يرجى الاتصال بنا على البريد الإلكتروني على victorchan@powerwaywafer.com و powerwaymaterial@gmail.com.