Testverfahren für die Versetzungsdichte von monokristallinem Germanium

Testverfahren für die Versetzungsdichte von monokristallinem Germanium

Diese Norm legt das Prüfverfahren für die Versetzungsdichte von Germanium-Einkristall. Dieses Standardverfahren ist auf die Messung der Versetzungsdichte von einkristallinem Germanium auf {111-, {100}- und {113}-Ebenen anwendbar. Der Testbereich beträgt 0cm-2~100000cm-2.

1. Normatives Dokumentzitieren zur Bestimmung der Versetzungsdichte von monokristallinem Germanium

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GB/T8756 Germaniumkristalldefektkarte

GB/T14264 Terminologie von Halbleitermaterialien

2. Methodenprinzip zum Testen der Versetzungsdichte von monokristallinem Germanium

Das Kristallgitter um die Versetzungen im einkristallinen Germanium wird verzerrt. Wenn ein bestimmtes chemisches Ätzmittel verwendet wird, um die Kristalloberfläche zu korrodieren, korrodiert der Versetzungsaufschluss auf der Kristalloberfläche schneller, und dann wird eine Korrosionsgrube mit einer bestimmten Form gebildet. Beobachten Sie unter einem Mikroskop und zählen Sie diese Korrosionsgruben mit bestimmten Formen nach bestimmten Regeln. Die Anzahl der Korrosionslöcher pro Einheit des Sichtfeldes ist die Versetzungsdichte.

3. Reagenzien und Materialien zum Nachweis der Versetzungsdichte von Einkristall-Ge

Sofern nicht anders angegeben, verwendet der Testanalysator Reagenzien, die als analytisch rein und höher bestätigt wurden, und der spezifische Widerstand des verwendeten Wassers beträgt nicht weniger als 12 MΩ.cm.

  • Kaliumferricyanid [K3Fe (CN) 6], der Massenanteil beträgt nicht weniger als 99%;
  • Kaliumhydroxid (KOH), der Massenanteil beträgt nicht weniger als 85 %;
  • Flusssäure (HF), der Massenanteil beträgt nicht weniger als 40%;
  • Salpetersäure (HNO3). Der Massenanteil beträgt 65%~68%;
  • Wasserstoffperoxid (H2O2). Der Massenanteil beträgt nicht weniger als 30%;
  • Kupfernitratlösung: Der Massenanteil beträgt 10 % und der Massenanteil nicht weniger als 99 % Cu (NO3) 2 Vorbereitung;
  • Polierflüssigkeit: eine Mischung aus HF und HNO3, mit einem Volumenverhältnis von 1:( 1~3);
  • Korrosionslösung A: 80 g Kaliumferricyanid und 120 g Kaliumhydroxid in ein Becherglas einwiegen; mit 1000 ml Wasser auflösen und mischen;
  • Korrosionslösung B: HF, HNO3 Mischung, das Volumenverhältnis beträgt 1:4;
  • Korrosionslösung C: HF, HNO3, 10% Cu (NO3) 2 Lösungsmischungen, das Volumenverhältnis beträgt 2:1:1;
  • Korrosionslösung D: eine Mischung aus HF, H2O2, 10% Cu (NO3)2 Lösungen, das Volumenverhältnis beträgt 2:1:1;
  • Siliziumkarbid-Schleifmittel (Diamant) oder weißes Korundpulver: Die Partikelgröße beträgt nicht mehr als 14 um.

4. Instrumente und Ausrüstung zum Testen der Germanium-Versetzungsdichte

  • Metallurgisches Mikroskop: Die Vergrößerung beträgt das 40- bis 200-fache, was den Anforderungen des im folgenden Teil angegebenen Sehfelds gerecht wird;
  • Messschieber: Der Teilungswert beträgt 0,02 mm;
  • Geräte zum Schneiden und Schleifen von Einkristallen;
  • Behälter, die gegen Korrosion durch Chemikalien wie Flusssäure und Salpetersäure beständig sind.

5. Germanium-Probenvorbereitungen

Richtungsschneidender Germanium-Monokristall

Nachdem der zu testende Germanium-Einkristall-Ingot orientiert ist, wird die Test-Ge-Stück-Probe senkrecht zur Wachstumsrichtung des Germanium-Einkristalls geschnitten. Die Abweichung der Kristallorientierung sollte ≤2° betragen und die Dicke sollte nicht weniger als 5 mm betragen.

Mahlen von Germanium-Einkristall-Wafern

Schleifen Sie die Probe mit Siliziumkarbid-Schleifmittel oder weißem Korundpulver, um die Oberfläche ohne sichtbare mechanische Kratzer unter natürlichem Licht glatt zu machen, dann mit Wasser waschen und trocknen.

Chemisches Polieren für einkristallines Germanium

Polieren Sie die polierte Probe 30 Sekunden lang mit einer auf 50℃~60℃ erhitzten Polierlösung zu einer blanken Oberfläche ohne Beschädigung.

Korrosion von Ge-Substrat

  • {111} Kristalloberfläche: Legen Sie die polierte Probe in die korrosive Lösung A und kochen Sie sie 5min~10min auf der Spiegeloberfläche oder tränken Sie die Spiegeloberfläche direkt in 70℃~80℃ B korrosiver Flüssigkeit ohne das im folgenden Teil beschriebene chemische Polieren .
  • {100} Kristalloberfläche: tränken Sie die polierte Probe in der korrosiven Lösung C, die auf 10℃±5℃ gekühlt ist, für 5min~10min bis zur Spiegeloberfläche.
  • {113}-Kristalloberfläche: Tränken Sie die polierte Probe in der korrosiven Lösung D, die auf 10℃±5℃ abgekühlt ist, für 5min~10min bis zur Spiegeloberfläche.

Reinigungsbehandlung für monokristallines Germanium

Spülen Sie die Probe 5s bis 10s lang mit fließendem heißem Wasser, das auf 40℃~60℃ erhitzt wurde, waschen und trocknen Sie das auf der Probe adsorbierte Reagenz vollständig.

6. Schritte zum Nachweis der Versetzungsdichte von Ge-Einkristallen

Beobachten Sie zunächst, ob die Stichprobe Makrofehler und deren Verteilung aufweist, und erstellen Sie eine Aufzeichnung;

Zweitens legen Sie die Probe auf den metallographischen Mikroskoptisch und wählen Sie ein Sichtfeld von etwa 1 mm2, scannen die Oberfläche der Probe und schätzen die Versetzungsdichte Nd. Entsprechend der Versetzungsdichte Nd, wählen Sie den Sichtfeldbereich wie folgt aus:

a) Wenn Nd5000cm-2, wählen Sie den Sichtfeldbereich S=1mm2;

b) Bei 5000cm-2<Neind10000cm-2, wählen Sie den Sichtfeldbereich S=0.5mm2;

c) Wenn Nd>10000cm-2, wählen Sie den Sichtfeldbereich S=0,1 mm2.

Drittens bestimmen Sie den Testpunkt für monokristalline Germaniumwafer nach der Neun-Punkte-Methode, wie in Abbildung 1 gezeigt. Entsprechend dem Durchmesser des Germanium-Einkristalls (oder des eingeschriebenen Germanium-Einkristall-Kreises) wird die Position jedes Testpunkts entsprechend bestimmt zu Tabelle 1:

Neun-Punkte-Methode Testpunktposition für Germanium

Abb. 1 Schematische Darstellung der Testpunktposition der Neun-Punkte-Methode für Germanium

Tabelle 1 Testpunktposition für Germanium-Einkristall (Einheit: mm)

Durchmesser Abstand zwischen Prüfpunkt und Kante Durchmesser Abstand zwischen Prüfpunkt und Kante
1,6 2,7 3 4,8 5,9 1,6 2,7 3 4,8 5,9
10 1.5 2.7 5 5.3 8.5 32 2.8 7.3 16 24.7 29.2
11 1.5 2.9 5.5 8.1 9.5 33 2.8 7.5 16.5 25.5 30.2
12 1.6 3.1 6 8.9 10.4 34 2.9 7.8 17,0 26.2 31.1
13 1.6 3.3 6.5 9.7 11.4 35 3 8 17.5 27,0 32,0
14 1.7 3.5 7 10.5 12.3 36 3 8.2 18 27.8 33
15 1.8 3.7 7.5 11,3 13.2 37 3.1 8.4 18.5 28.6 33.9
16 1.8 4 8 12,0 14,2 38 3.1 8.6 19 29.4 34
17 1.9 4.2 8.5 12.8 15.1 39 3.2 8.8 19.5 30.2 35.8
18 1.9 4.4 9 13,6 16.1 40 3.2 9 20 31,0 36.8
19 2 4.6 9.5 14,4 17 4 1 3.3 9.2 20.5 31.8 37,7
20 2.1 4.8 10 15.2 17.9 42 3.4 9.5 21 32.5 38.6
21 2.1 5 10.5 16 18.9 43 3.4 9.7 21.5 33.3 39.6
22 2.2 5.2 11 16,8 19.8 44 3.5 9.9 22,0 34.1 40.5
23 2.2 5.4 11.5 17,6 20.8 45 3.5 10.1 22,5 34,9 41.5
24 2.3 5.6 12 18.4 21.7 46 3.6 10.3 23 35.7 42.4
25 2.4 5.9 12.5 19.1 22.6 47 3.7 10.5 23.5 36.5 43.3
26 2.4 6.1 13 19,9 23.6 48 3.7 10.7 24 37.3 44.3
27 2.5 6,3 13,5 20,7 24,5 49 3.8 10,9 24,5 38,1 45,2
28 2.5 6.5 14 21.5 25.5 50 3.8 11.1 25 38.9 46.2
29 2.6 6.7 14.5 22.3 26.4 51 3.9 11.4 25.5 39.6 47.1
30 2.7 6.9 15 23.1 27.3 52 4 11.6 26 40.4 48
31 2.7 7.1 15.5 23.9 28.3 53 4 11.8 26.5 41.2 49
54 4.1 12 27 42 49.9 79 5.5 17.3 .39.5 61.7 73.5
55 4.1 12,2 27,5 42.8 50.9 80 5,6 17,5 40 62,5 74,4
56 4.2 12.4 28 43.6 51.8 81 5.7 17.7 40.5 63.3 75.3
57 4.2 12.6 28.5 44.4 52.8 82 5.7 17.9 41 64.1 76.3
58 4.3 12.8 29 45.2 53.7 83 5.8 18.1 41.5 64.9 77.2
59 4.4 13 29.5 46,0 54.6 84 5.8 18.3 42,0 65,7 78.2
60 4.4 13.3 30 46.7 55.6 85 5.9 18.5 42.5 66.5 79.1
61 4.5 13.5 30.5 47.5 56.5 86 6 18.8 4.3.0 67.2 80
62 4.5 13.7 31 48.3 57,5 87 6 19 43.5 68,0 81
63 4, 6 13.9 31,5 49,1 58,4 88 6.1 19,2 44,0 68,8 81.9
64 4.7 14.1 320 49.9 59,3 89 6.1 19,4 44.5 69,6 82.9
65 4.7 14.3 32.5 50.7 60.3 9o 6.2 19.6 45 70.4 83.8
66 4.8 14.5 33.O 51.5 61.2 91 6.3 19.8 45.5 71.2 84.7
67 4.8 14,7 33.5 52,3 62,2 92 6.3 20,0 46,0 72,0 85,7
68 4.9 14.9 34 53.1 63.1 93 6.4 20.2 46,5 72.8 86.6
69 5 15.2 34.5 5.3.8 64 94 6.4 20.4 47 73.6 87.6
70 5 15.4 .35,0 54.6 65 95 6.5 20.7 47.5 74.3 88.5
71 5.1 15.6 35,5 55,4 65,9 96 6.5 20.9 48,0 75,1 89,5
72 5.1 15,8 36 56,2 66,9 97 6.6 21.1 48,5 75,9 90,4
73 5.2 16 36.5 57,0 67.8 98 6.7 21.3 49 76.7 91.3
74 5.3 16.2 37,0 57,8 68.7 99 6.7 21,6 49,5 77,5 92,3
75 5.3 16,4 37,5 58.6 69,7 100 6.8 21,7 50 78,3 93,2
76 5.4 16.6 38 59.4 70.6 110 7.4 23.8 55,0 81.2 102,6
77 5.4 16.8 38.5 60.2 71.6 130 8.6 28 65 102,0 121.4
78 5.5 17.1 39 60.9 72.5 150 9.8 32.2 75 117.8 140.2

Markierung: der Durchmesser ist der Durchmesser eines Germanium-Einkristalls (oder einer Germanium-Einkristall-Innenschneidprobe).

Viertens: Beobachten Sie die ausgewählten Testpunkte mit einem metallurgischen Mikroskop, beziehen Sie sich auf die Eigenschaften der Versetzungskorrosionsgruben auf verschiedenen Kristallebenen, die in Abbildung 2 gezeigt sind, lesen und notieren Sie die Anzahl der Versetzungskorrosionsgruben an jedem Testpunkt;

a {111} Kristallebenen-Versetzungskorrosionsgrube (Zwei-Stufen-Methode) 400 x

a {111} Kristallebenen-Versetzungskorrosionsgrube (Zwei-Stufen-Methode) 400 x    

b {111} Ge-Kristallebene Versetzungskorrosionsgrube (einstufige Methode) 160X

b {111} Kristallebenenversetzungskorrosionsgrube (Einschrittverfahren) 160X

c {100} Ge-Kristallebene Versetzungskorrosionsgrube 200x

c {100} Kristallebenenversetzungskorrosionsgrube 200x

d Ge {113} Kristallebene Versetzungskorrosionsgrube 250×

d {113} Kristallebene Versetzungskorrosionsgrube 250×

Abb. 2 Germanium-Einkristall-Dislokationsätzgrube

Dann sollten Versetzungskorrosionsgruben an der Grenze des Sichtfeldes nur gezählt werden, wenn sich mindestens die Hälfte der Fläche im Sichtfeld befindet. Wenn viele Versetzungskorrosionsgruben und -überlappungen vorhanden sind, werden die Versetzungskorrosionsgruben von monokristallinen Germaniumwafern entsprechend der Anzahl der sichtbaren Grubenböden gezählt, die Versetzungskorrosionsgruben am Boden der Grube werden im Sichtfeld gezählt, und die Versetzungskorrosionsgruben am Boden der Grube liegen außerhalb des Sichtfeldes. Gruben werden nicht gezählt. Unqualifizierte Gruben, Gruben mit flachem Boden oder andere Formen werden nicht gezählt. Wenn viele Kontaminationspunkte oder andere Formen mit unsicheren Formen im Sichtfeld vorhanden sind, sollte eine erneute Probenahme in Betracht gezogen werden.

Schließlich kann beim Versetzungsdichtetest für einkristallines Germaniumsubstrat, wenn Kleinwinkelkorngrenzen (siehe Abbildung 3) und Versetzungsanordnungen (siehe Abbildung 4) beobachtet werden, die Länge mit einem Mikroskop oder einem Messschieber gemessen werden. Dies ist im Prüfbericht zu vermerken.

Abb.3 Kleinwinkelkorngrenzen 200X von monokristallinem Germanium

Abb.3 Kleinwinkelkorngrenzen 200X von monokristallinem Germanium

Abb.4 Dislokationsanordnungen 200X der Germaniumprobe

Abb.4 Dislokationsanordnungen 200X der Germaniumprobe

7. Verarbeitung von Testdaten für Germanium

Die Versetzungsdichte Nd berechnet sich nach Formel (1):

Nd = n/s (1)

In Formel:

"Nd” ist die Versetzungsdichte; die Einheit ist pro Quadratzentimeter (cm-2);

„n“ ist die Anzahl der Versetzungskorrosionsgruben im Sichtfeld;

„S“ ist der Sichtfeldbereich; die einheit ist quadratmeter (cm2).

Mittlere Versetzungsdichte Nd. Berechnen Sie nach Formel (2):

In Formel:

(2)

"Nd” ist die durchschnittliche Versetzungsdichte; die Einheit ist pro Quadratzentimeter (cm-2);

„C“ ist der voreingestellte Berechnungskoeffizient des Mikroskops. C=S-1;

"ni” ist die Anzahl der Versetzungskorrosionsgruben am ersten Testpunkt. i=1.2.3……9

Ermitteln Sie die maximalen und minimalen Messwerte aus den 9-Punkt-Messwerten und multiplizieren Sie sie dann mit C, um die maximale Versetzungsdichte Nmax und die minimale Versetzungsdichte Nmin zu erhalten.

8. Präzision der Germanium-Dislokationsdichte getestet

Der Fehler beim Testen der Versetzungsdichte nach dem Prinzip der bevorzugten Korrosion hängt mit der Auswahlmethode der Testpunkte zusammen, dem Verhältnis der tatsächlichen Beobachtungsfläche (die Fläche des Sichtfelds multipliziert mit der Anzahl der Testpunkte) zur Gesamtfläche von die einkristalline Germaniumebene und die Gleichmäßigkeit der Versetzungsverteilung. Als wahrer Wert der Versetzungsdichte des Prüflings wird der Gesamtmittelwert der drei Prüfungen der Neun-Punkte-Methode und gleichem Ablenkwinkel verwendet. Die durchschnittliche Versetzungsdichte der zufälligen Neun-Punkte-Methode wird als Einzeltestwert verwendet, um den Einzeltest der Versetzungsdichte zu erhalten, wobei der relative Fehler zwischen dem Wert und dem tatsächlichen Wert berechnet wird. Als Prüffehler im Bereich der entsprechenden Versetzungsdichte wird die Summe aus dem Mittelwert des relativen Fehlers und der Standardabweichung des 3-fachen des relativen Fehlers verwendet.

Im Versetzungsdichtebereich von <500cm-2, 500~1000cm-2, >1000cm-2, jeweils 30 Germanium-Einkristall-Teststücke mit einem Durchmesser von 100 mm ~ 120 mm auswählen und in einem einzigen Labor nach der Neun-Punkte-Methode testen. <1000cm-2, 1 000-2 Versetzungsdichtebereich, bzw. wählen Sie ein Stück einkristallines Germanium-Teststück mit einem Durchmesser von 100 mm. Testen Sie 20 Mal mit der Neun-Punkte-Methode in 4 Labors und die Präzision entspricht den Anforderungen der Tabelle 2. .

Tabelle 2 Präzision der getesteten Versetzungsdichte von monokristallinem Germanium

Versetzungsdichtebereich cm-2 Relativer Fehler Testfehler
<1000 ≤30% ≤70%
1 000 ≤20% ≤40%

 

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