Dans le processus de production de silicium monocristallin, des impuretés telles que le carbone et l'oxygène sont inévitablement introduites en raison de facteurs tels que les matières premières et les méthodes, qui affectent directement les performances du silicium monocristallin. Par exemple, la plaquette de silicium recuit fournie par nous, illustrée à la Fig.1, plus de détails s'il vous plaît se référer àhttps://www.powerwaywafer.com/what-are-annealed-silicon-wafer%ef%bc%9f.html.
Fig. 1 Wafer de silicium recuit avec teneur en oxygène et en carbone
La teneur en oxygène dans le silicium est la donnée clé qui doit être maîtrisée pour l'acceptation, la surveillance des processus et la recherche et le développement de la fabrication actuelle de matériaux et d'appareils en silicium. Le carbone est la deuxième impureté la plus importante du silicium après l'oxygène et a une influence décisive sur les propriétés du silicium monocristallin, en particulier sur le comportement de l'oxygène lors du traitement thermique. Par conséquent, la détermination et le contrôle précis de la teneur en oxygène dans le monocristal de silicium sont un maillon indispensable dans la fabrication de matériaux en silicium et le traitement des dispositifs. Ici, nous recommandons une méthode standard pour mesurer la teneur en carbone substitué et en oxygène interstitiel dans les monocristaux de silicium à l'aide de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à basse température (LT).
1. Portée applicable de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à basse température
Cette méthode convient à la détermination des impuretés de carbone de substitution et d'oxygène interstitiel dans les monocristaux de silicium de type N avec une résistivité à température ambiante supérieure à 0,1 Ω*cm et les monocristaux de silicium de type P avec une résistivité à température ambiante supérieure à 0,5 Ω*cm.
La plage effective de cette norme pour la détermination de la teneur en carbone et en oxygène est de 5X1014atomes.cm-3(0,01ppma) à la solubilité solide maximale du carbone substitué et de l'oxygène interstitiel dans le silicium. La norme de mesure réelle sera supérieure à celle spécifiée par la norme.
2. Principe de mesure de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier LT
Refroidir l'échantillon de monocristal de silicium à une température inférieure à 15 K. Transmettre directement l'échantillon avec un faisceau infrarouge, collecter le spectre d'absorption et utiliser la méthode de référence pour déterminer le coefficient d'absorption du pic d'absorption infrarouge au nombre d'onde de 607,5 cm-1par l'atome de carbone substitutionnel dans le silicium. Déterminer la teneur en carbone et le coefficient d'absorption du pic d'absorption infrarouge des atomes d'oxygène interstitiels dans le silicium au nombre d'onde 1136,3 cm-1pour déterminer la teneur en oxygène.
3. Facteurs interférents pour mesurer le carbone et l'oxygène dans le silicium
Les facteurs énumérés ci-dessous auront une influence sur la mesure de l'oxygène carbone/silicium dans le silicium :
1) Des facteurs d'interférence existent dans les bandes d'absorption du carbone et de l'oxygène, et il existe des bandes d'absorption vibrationnelles du réseau de silicium, qui affecteront la détermination du carbone et de l'oxygène. Une tranche unique de silicium fondu par zone avec une teneur en carbone et en oxygène inférieure à 5X 1014atomes*cm-3(0,01 ppma) doit être utilisé comme échantillon de référence, et l'épaisseur de l'échantillon de référence et de l'échantillon d'essai doit être aussi cohérente que possible pour éliminer l'influence de la bande de vibration d'absorption du réseau de silicium ;
2) Les réflexions internes à plusieurs niveaux peuvent produire des interférences secondaires et une déviation de la ligne de base. Les interférences secondaires et la dérive de la ligne de base peuvent être éliminées en modifiant l'épaisseur de l'échantillon, la manipulation de la surface ou la résolution ;
3) L'échantillon d'essai et l'échantillon de référence doivent être maintenus à la même température que possible pour éviter l'effet de l'absorption de réseau dépendant de la température sur les résultats d'essai ;
4) Les positions des pics d'absorption spectrale infrarouge et les facteurs d'étalonnage du carbone substitué et de l'oxygène interstitiel varient avec la température, et les positions des pics d'absorption et les facteurs d'étalonnage correspondants sont également différents à différentes températures, voir le tableau A ;
A.1 Position du pic d'absorption du carbone et facteur d'étalonnage
| Température / K | Position du pic d'absorption infrarouge du carbone / cm-1 | Facteur d'étalonnage (Fc) / cm-2 |
| 300 | 607.2 | 0,82 × 1017 |
| 78 | 607.5 | 0.40×1017 |
| 10 | 607.5 | 0,37×1017 |
A.2 Positions des pics d'absorption d'oxygène et facteurs d'étalonnage
| Température / K | Position du pic d'absorption infrarouge du carbone / cm-1 | Facteur d'étalonnage (Fc) / cm-2 |
| 300 | 1106 | 3.14×1017 |
| 78 | 1127 | 1.32×1017 |
| 10 | 1136 | 0.20×1017 |
5) À basse température, l'absorption des porteurs libres peut être supprimée dans une certaine mesure. Cependant, pour les monocristaux de silicium fortement dopés, la concentration de porteurs libres est très élevée et il est également difficile de mesurer le spectre d'absorption infrarouge du silicium en raison de l'influence de l'absorption sévère des porteurs.
4. Instruments
1) Spectromètre infrarouge à transformée de Fourier à basse température : avec composants optiques et détecteurs pour des nombres d'onde de 250 cm-1~ 1300cm-1, la résolution du spectromètre doit atteindre 1 cm-1 ou mieux à une température de 15 K ;
2) Porte-échantillon : Il est fait d'un matériau métallique à haute conductivité thermique, avec de petits trous et peut bloquer toute lumière infrarouge traversant l'échantillon ;
3) Micromètre ou autre équipement adapté pour mesurer l'épaisseur de l'échantillon avec une précision de 0,001 mm.
5. Échantillons de silicium
1) Coupez le monocristal de silicium en échantillons de monocristal de silicium, meulez les deux côtés et polissez les deux côtés sur une surface miroir par des méthodes mécaniques ou chimiques ;
2) Le changement d'épaisseur de la zone d'essai sur les deux surfaces de l'échantillon traité ne doit pas être supérieur à 0,05 mm, et la surface doit être exempte de couche d'oxyde ;
3) L'épaisseur de l'échantillon préparé est comprise entre 2,0 mm et 4,0 mm. Le diamètre est adapté à la taille du porte-échantillon ;
4) Pour les échantillons de silicium polycristallin, les monocristaux de silicium doivent être préparés à l'avance en référence à d'autres méthodes.
6. Étapes de mesure de la teneur en carbone et en oxygène
1) Essuyez la surface de l'échantillon avec de l'éthanol absolu ;
2) Mesurez l'épaisseur de l'échantillon selon les dispositions de GB/T 6618, avec une précision de 0,001 mm, et enregistrez l'épaisseur de l'échantillon ;
3) Chargez l'échantillon dans le porte-échantillon. Fixez ensuite le porte-échantillon dans la chambre d'échantillon ;
4) Réglez les paramètres de l'instrument et refroidissez l'échantillon à une température inférieure à 15 K grâce au dispositif cryostat configuré par l'instrument ;
5) Exécutez le programme d'analyse, scannez l'ouverture vide et collectez le spectre de fond ; balayer l'échantillon de référence et collecter le spectre de référence ; scanner l'échantillon à tester et collecter le spectre de l'échantillon à tester. La teneur en carbone de substitution et en oxygène interstitiel a été calculée par la méthode de référence. Les positions des pics d'absorption du carbone substitué 10,6 et de l'oxygène interstitiel sont présentées dans le tableau 1. Les spectres infrarouges sont présentés dans les figures 2 et 3 :
Tableau 1 Positions des pics d'absorption du carbone substitué et de l'oxygène interstitiel
| Élément | Position maximale / cm-1 |
| Carbone | 607.5 |
| Oxygène | 1136.3 |
Fig.2 Spectre infrarouge à basse température du carbone substitué
Fig.3 Spectre infrarouge à basse température de l'oxygène interstitiel
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