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Il controllo di una forma cristallina singola durante il processo di crescita dei cristalli SiC è un problema complesso, che coinvolge la selezione di molteplici parametri di crescita e l'ottimizzazione della struttura del campo di temperatura, e i parametri sono correlati. I principali fattori attualmente noti per influenzare la crescita stabile della forma cristallina del carburo di silicio includono la polarità del cristallo di avviamento e l'angolo fuori asse, la temperatura di crescita, la supersaturazione, il rapporto Si/C dei componenti in fase gassosa, la pressione di crescita, il tipo di drogaggio, ecc. Ciò significa quel controllo preciso della forma dei cristalli SiC diventa più difficile.
1. Influenza delle fasi di crescita sulla stabilità della struttura cristallina 4H-SiC
Sulla superficie dei cristalli di SiC cresciuti con il metodo PVT, le caratteristiche di crescita a gradini a spirale possono essere chiaramente osservate attraverso la microscopia ottica, specialmente nella regione vicino a piccoli piani, come mostrato in Fig. 1. Di solito, quanto più ci si avvicina a una piccola area piatta, maggiore è la larghezza dell'aereo tra i suoi gradini. Tuttavia, man mano che ci si allontana dalla piccola area pianeggiante, la larghezza dei gradini diminuisce gradualmente o addirittura scompare, il che è principalmente correlato all'angolo tra le linee tangenti in diverse posizioni e il piccolo piano. Durante il processo di crescita dei cristalli di carburo di silicio, le fasi di crescita formate sulla superficie dei cristalli seme aiutano a mantenere la nucleazione e lo sviluppo di una forma cristallina singola.
Fig. 1 Immagine ottica della superficie SiC 4H drogata con N
Guo et al. osservato che sebbene possa esserci un comportamento di transizione di fase durante la crescita dei cristalli, la piccola regione planare mantiene costantemente una crescita a cristallo singolo di 4H SiC, a causa della modalità di crescita a gradini mantenuta in tutta la regione. La formazione di gradini superficiali può promuovere la nucleazione e la crescita degli atomi in fase gassosa lungo i gradini o le pieghe, ereditando rigorosamente le informazioni di impilamento esistenti delle fasi di crescita e mantenendo così facilmente la crescita del singolo cristallo. Oltre a fornire fasi di crescita, anche la larghezza del piano tra le fasi è un fattore chiave che influenza la crescita stabile della forma cristallina.
Liu et al. ha sottolineato che quando la larghezza del piano tra le fasi di crescita è inferiore alla distanza di diffusione degli atomi in fase gassosa, gli atomi in fase gassosa entrano dolcemente nella fase o si attorcigliano attraverso processi di adsorbimento e diffusione ed ereditano l'ordine di impilamento del cristallo intrinseco forma, al fine di raggiungere l'obiettivo di una forma cristallina stabile. Al contrario, quando la distanza di diffusione atomica è molto inferiore alla larghezza del piano, gli atomi in fase gassosa sono inclini all'aggregazione e formano nucleazioni bidimensionali sul piano, risultando in inclusioni di politipo 15R o 6H. Si può dedurre che il prerequisito per mantenere la crescita di una forma monocristallina di carburo di silicio è la formazione di gradini superficiali, e la chiave sta nel controllo della larghezza del piano tra i gradini. L'uso di cristalli seme fuori asse e l'introduzione del drogaggio possono ridurre efficacemente la larghezza del piano tra i passaggi, sopprimere il comportamento di aggregazione dei passaggi e contribuire a ottenere una crescita stabile dei cristalli.
2. Influenza dei tipi di drogaggio sulla stabilità della struttura cristallina 4H-SiC
Di solito è necessario preparare substrati monocristallini SiC con bassa resistività per ridurre la perdita di potenza causata da substrati parassiti e resistenza di contatto e per garantire l'affidabilità dei dispositivi SiC. Il drogaggio dell'azoto (N) come impurità donatrice superficiale può migliorare efficacemente le proprietà elettriche dei substrati SiC di tipo n occupando il reticolo C. Sebbene la concentrazione teorica del drogaggio di azoto possa raggiungere 5×1020centimetro-3, corrispondente a una resistività cristallina di 0,005 Ω·cm, gli attuali substrati commerciali monocristallo SiC 4H di tipo n hanno principalmente un intervallo di resistività di 0,015~0,025 Ω·cm, corrispondente alla concentrazione di drogaggio N di 6×1018~1,5×1019centimetro-3. Ciò è dovuto al doping pesante (≥ 1020atomi/cm3) possono generare difetti di impilamento significativi, che a loro volta alterano la struttura cristallina e generano vari difetti di cattura degli elettroni e portano persino a inclusioni di politipo 3C. Oltre a migliorare la conduttività dei substrati SiC, il drogaggio con N si è dimostrato utile anche per stabilizzare la crescita delle forme cristalline di SiC 4H.
Nishizawa et al. hanno studiato l'effetto del drogaggio con N sulla stabilità della forma cristallina 4H-SiC utilizzando la teoria del funzionale della densità (DFT). I risultati indicano che il drogaggio può espandere significativamente la differenza di energia di impilamento tra diverse forme cristalline e, sotto il drogaggio N, la differenza di energia di impilamento sul piano C (E6H-E4H) e (E3C-E4H) è molto maggiore di 0, indicando che il La forma cristallina 4H-SiC nucleerà e crescerà preferenzialmente. Schmitt et al. ha fornito tre possibili spiegazioni per il meccanismo della struttura cristallina 4H stabile drogata con N:
1) Il drogaggio con N promuove l'aumento dei componenti contenenti C nella fase gassosa nella parte anteriore dell'interfaccia di crescita e riduce il rapporto Si/C occupando il reticolo C sul reticolo SiC;
2) La reazione tra azoto e carbonio solido forma C2N2 e aumenta ulteriormente la capacità di trasporto di C;
3) Un contenuto di azoto più elevato nella fase gassosa aiuta a sopprimere l'aggregazione dei passaggi e a ridurre la larghezza del piano tra i passaggi macroscopici.
Si può vedere che il drogaggio con N contribuisce effettivamente alla crescita stabile della forma cristallina 4H SiC e l'effetto del drogaggio è anche correlato alla temperatura di crescita. Ma anche il controllo della concentrazione del drogante è cruciale, altrimenti porterà ad un aumento della densità di dislocazioni all'interno del cristallo e indurrà la generazione di inclusioni multitipo 3C SiC. Pertanto, quando si seleziona la concentrazione del drogante, è necessario bilanciare il rapporto tra stabilità dei cristalli e densità dei difetti. Rost et al. ha sottolineato che quando la concentrazione di doping è maggiore di 2×1019cm-3, doppi difetti di impilamento di Shockley si verificheranno nella forma cristallina 4H SiC. Si raccomanda che la concentrazione di drogante sia inferiore a 2×1019centimetro-3.
Al contrario, per i sistemi drogati con Al, il SiC 4H tende a crescere maggiormente sulla superficie del Si seme. Ciò indica che la selezione della polarità del cristallo seme deve corrispondere al tipo di drogaggio. Oltre al drogaggio con N e Al sopra menzionato, è stato dimostrato che anche il drogaggio con Ce ha un effetto positivo sulla stabilizzazione della struttura cristallina del SiC 4H.
Poiché Itoh et al. propose per la prima volta nel 1994 che il drogaggio con Ce potesse aiutare a stabilizzare la struttura cristallina del SiC 4H, i risultati della ricerca correlata sono stati riportati successivamente. Nel 2010, Tymicki et al. ha introdotto il drogaggio con Ce in cristalli di SiC 4H cresciuti con il metodo PVT, con CeO2 come fonte di cerio. I risultati indicano che il drogaggio con Ce non solo può promuovere la crescita stabile della forma cristallina di SiC 4H, ma anche sopprimere la corrosione sul retro del cristallo seme e migliorare la resa del singolo cristallo. Inoltre, Racka et al. hanno utilizzato CeSi2 come fonte di cerio per far crescere stabilmente cristalli di SiC 4H sul piano cristallino di SiC 6H e hanno spiegato le principali differenze tra le due fonti di cerio (CeO2 e CeSi2) durante il processo di crescita. Cioè, rispetto al CeO2, l'utilizzo del CeSi2 come fonte di cerio nelle stesse condizioni di preparazione aiuta a ottenere cristalli di carburo di silicio con una resistività elettrica inferiore. Sfortunatamente, nessuno di essi ha fornito una ragione per il doping con Ce per sopprimere i difetti di inclusione multitipo. Nel 2022, Racka Szmidt et al. ha fornito una possibile spiegazione, sottolineando che il Ce in fase gassosa può aumentare la capacità dell’N di entrare nel reticolo del SiC, aumentando così il rapporto C/Si nei componenti in fase gassosa nella parte anteriore dell’interfaccia di crescita. Ciò è ovviamente vantaggioso per stabilizzare la forma cristallina del SiC 4H e la concentrazione di drogaggio ottimale è dello 0,5% in peso. Se la concentrazione del drogante viene ulteriormente aumentata (1% in peso), indurrà invece inclusioni polimorfiche.
3. Influenza di altri fattori sulla stabilità politipica del 4H-SiC
Oltre ai vari fattori sopra menzionati, parametri quali il tasso di crescita dei cristalli, la pressione di crescita, il tasso di depressurizzazione e la sovrasaturazione del fronte dell'interfaccia influenzano anche la stabilità della struttura cristallina del 4H-SiC a vari livelli. Kakimoto et al. hanno condotto una simulazione globale dello stadio di nucleazione iniziale di 4H-SiC cresciuto con il metodo PVT basato sulla teoria classica della nucleazione termodinamica. Si è scoperto che la differenza nell'energia libera richiesta per la nucleazione delle forme cristalline SiC 4H e 6H è correlata positivamente alla pressione di crescita. L'aumento della pressione di crescita può aumentare la differenza nell'energia di nucleazione tra le due forme cristalline, ottenendo così la crescita di una singola forma cristallina SiC 4H. Tuttavia, una pressione eccessiva ostacola chiaramente la crescita dei cristalli.
Inoltre, sebbene la sovrasaturazione richiesta per la crescita dei cristalli 4H-SiC sia relativamente elevata, non è necessariamente migliore avere una sovrasaturazione più elevata. Yang et al. ha sottolineato che un'eccessiva sovrasaturazione durante il processo di crescita delle forme cristalline 4H-SiC può effettivamente indurre inclusioni politipiche in 6H e 15R SiC, specialmente ai bordi dei cristalli. Questo perché la differenza nell'energia libera di nucleazione tra le diverse forme cristalline è minima sul bordo del cristallo seme e una sovrasaturazione inferiore aiuta ad aumentare la differenza nell'energia di nucleazione tra le forme cristalline 4H e 6H SiC, stabilizzando così la crescita di 4H SiC.
Il meccanismo di nucleazione bidimensionale può essere utilizzato per spiegare le ragioni della formazione di difetti di inclusione di tipo multiplo causati da un'eccessiva sovrasaturazione. Quando si forma un elevato grado di sovrasaturazione nella parte anteriore dell'interfaccia di crescita, il materiale in fase gassosa adsorbito sul piano di crescita non ha il tempo di migrare verso il gradino o torcersi, provocando l'aggregazione reciproca tra gli atomi e l'ulteriore nucleazione e crescita, formando isole isolate e inducendo inclusioni di tipo multiplo. Ciò indica indirettamente che un tasso di crescita troppo rapido è chiaramente dannoso per la preparazione di una forma cristallina SiC singola.
Nel complesso, la struttura cristallina 4H-SiC tende a crescere nel seguente ambiente: utilizzando la superficie C del cristallo seme 4H SiC fuori asse come superficie di crescita, regolando la pressione della cavità e la temperatura di crescita per formare un rapporto C/Si più elevato e una maggiore sovrasaturazione nella parte anteriore dell'interfaccia di crescita. Allo stesso tempo, gli elementi drogati con cerio e azoto vengono introdotti rispettivamente nella polvere policristallina e nei componenti in fase gassosa e la stabilità dei campi di temperatura e flusso d'aria vicino all'interfaccia di crescita viene mantenuta il più possibile durante l'intero ciclo di crescita. Al fine di acquisire una comprensione più profonda dei fattori e dei meccanismi di risposta che inducono difetti di inclusione di tipo multiplo, sono state condotte ulteriori discussioni e analisi sui principali parametri chiave dal punto di vista termodinamico e cinetico.
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