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Le contrôle d'une forme monocristalline pendant le processus de croissance des cristaux de SiC est un problème complexe, impliquant la sélection de plusieurs paramètres de croissance et l'optimisation de la structure du champ de température, et les paramètres sont interdépendants. Les principaux facteurs actuellement connus pour affecter la croissance stable de la forme cristalline de carbure de silicium comprennent la polarité des germes cristallins et l'angle hors axe, la température de croissance, la sursaturation, le rapport Si/C des composants en phase gazeuse, la pression de croissance, le type de dopage, etc. ce contrôle précis de la forme cristalline du SiC devient plus difficile.
1. Influence des étapes de croissance sur la stabilité de la structure cristalline du 4H-SiC
À la surface des cristaux de SiC cultivés par la méthode PVT, les caractéristiques de croissance en spirale peuvent être clairement observées par microscopie optique, en particulier dans la région proche des petits plans, comme le montre la figure 1. Habituellement, plus on se rapproche d'une petite zone plane, plus on se rapproche d'une petite zone plane. plus la largeur de l'avion entre ses marches est large. Cependant, à mesure qu'on s'éloigne du petit plan, la largeur des marches diminue progressivement, voire disparaît, ce qui est principalement lié à l'angle entre les lignes tangentes à différentes positions et le petit plan. Au cours du processus de croissance des cristaux de carbure de silicium, les étapes de croissance formées à la surface des germes cristallins aident à maintenir la nucléation et le développement d’une forme monocristalline.
Fig. 1 Image optique d'une surface de SiC 4H dopé au N
Guo et coll. observé que, bien qu'il puisse y avoir un comportement de transition de phase au cours de la croissance cristalline, la petite région planaire maintient systématiquement une croissance monocristalline de 4H SiC, en raison du mode de croissance par étapes maintenu dans toute la région. La formation d'étapes de surface peut favoriser la nucléation et la croissance d'atomes en phase gazeuse le long des étapes ou des coudes, en héritant strictement des informations d'empilement existantes des étapes de croissance et en maintenant facilement la croissance d'un monocristal. En plus de fournir des étapes de croissance, la largeur du plan entre les étapes est également un facteur clé affectant la croissance stable de la forme cristalline.
Liu et coll. a souligné que lorsque la largeur du plan entre les étapes de croissance est inférieure à la distance de diffusion des atomes en phase gazeuse, les atomes en phase gazeuse entrent en douceur dans l'étape ou se tordent à travers les processus d'adsorption et de diffusion et héritent de l'ordre d'empilement du cristal inhérent. forme, afin d'atteindre l'objectif d'une forme cristalline stable. Au contraire, lorsque la distance de diffusion atomique est beaucoup plus petite que la largeur du plan, les atomes en phase gazeuse sont sujets à l’agrégation et forment une nucléation bidimensionnelle sur le plan, entraînant des inclusions polytypes 15R ou 6H. On peut en déduire que la condition préalable au maintien de la croissance d'une forme monocristalline de carbure de silicium est la formation d'étages de surface, et la clé réside dans le contrôle de la largeur du plan entre les étages. L'utilisation de germes cristallins hors axe et l'introduction du dopage peuvent réduire efficacement la largeur du plan entre les étapes, supprimer le comportement d'agrégation des étapes et aider à obtenir une croissance cristalline stable.
2. Influence des types de dopage sur la stabilité de la structure cristalline du 4H-SiC
Il est généralement nécessaire de préparer des substrats monocristallins SiC à faible résistivité afin de réduire les pertes de puissance causées par les substrats parasites et la résistance de contact, et d'assurer la fiabilité des dispositifs SiC. Le dopage à l'azote (N) en tant qu'impureté donneuse peu profonde peut améliorer efficacement les propriétés électriques des substrats SiC de type n en occupant le réseau C. Bien que la concentration théorique de dopage à l'azote puisse atteindre 5×1020cm-3, correspondant à une résistivité cristalline de 0,005 Ω·cm, les substrats monocristallins SiC 4H de type n commerciaux actuels ont principalement une plage de résistivité de 0,015 ~ 0,025 Ω·cm, correspondant à une concentration de dopage N de 6 × 1018~1,5×1019cm-3. En effet, un dopage important (≥ 1020atomes/cm3) peuvent générer des défauts d'empilement importants, qui à leur tour altèrent la structure cristalline et génèrent divers défauts de capture d'électrons, voire conduire à des inclusions de polytype 3C. En plus d'améliorer la conductivité des substrats SiC, le dopage N s'est également avéré utile pour stabiliser la croissance des formes cristallines de SiC 4H.
Nishizawa et coll. ont étudié l'effet du dopage au N sur la stabilité de la forme cristalline du 4H-SiC en utilisant la théorie fonctionnelle de la densité (DFT). Les résultats indiquent que le dopage peut augmenter considérablement la différence d'énergie d'empilement entre différentes formes cristallines, et sous dopage N, la différence d'énergie d'empilement sur le plan C (E6H-E4H) et (E3C-E4H) est bien supérieure à 0, ce qui indique que la La forme cristalline 4H-SiC se nucléera et se développera préférentiellement. Schmitt et coll. a fourni trois explications possibles pour le mécanisme de la structure cristalline stable du 4H dopé au N :
1) Le dopage N favorise l'augmentation des composants contenant du C dans la phase gazeuse à l'avant de l'interface de croissance et réduit le rapport Si/C en occupant le réseau C sur le réseau SiC ;
2) La réaction entre l’azote et le carbone solide forme C2N2 et améliore encore la capacité de transport du C ;
3) Une teneur plus élevée en azote dans la phase gazeuse contribue à supprimer l’agrégation des étapes et à réduire la largeur du plan entre les étapes macroscopiques.
On peut voir que le dopage au N contribue en effet à la croissance stable de la forme cristalline de 4H SiC, et que l'effet de dopage est également lié à la température de croissance. Mais le contrôle de la concentration de dopage est également crucial, sinon cela entraînera une augmentation de la densité de dislocations au sein du cristal et induira la génération d'inclusions multi-types 3C SiC. Par conséquent, lors de la sélection de la concentration de dopage, il est nécessaire d’équilibrer la relation entre la stabilité cristalline et la densité des défauts. Rost et coll. a souligné que lorsque la concentration de dopage est supérieure à 2×1019cm-3, des défauts d'empilement double Shockley se produiront sous la forme cristalline 4H SiC. Il est recommandé que la concentration de dopage soit inférieure à 2×1019cm-3.
Au contraire, pour les systèmes dopés à l’Al, le SiC 4H a tendance à se développer davantage à la surface du Si du germe. Cela indique que la sélection de la polarité des cristaux germes doit correspondre au type de dopage. En plus du dopage N et Al mentionné ci-dessus, il a également été prouvé que le dopage Ce a un effet positif sur la stabilisation de la structure cristalline du 4H SiC.
Depuis Itoh et al. proposé pour la première fois en 1994 que le dopage au Ce pouvait aider à stabiliser la structure cristalline du 4H SiC, des résultats de recherche connexes ont été rapportés successivement. En 2010, Tymicki et al. introduit le dopage Ce dans des cristaux de SiC 4H cultivés par la méthode PVT, avec CeO2 comme source de cérium. Les résultats indiquent que le dopage au Ce peut non seulement favoriser la croissance stable de la forme cristalline de 4H SiC, mais également supprimer la corrosion à l'arrière du germe cristallin et améliorer le rendement du monocristal. De plus, Racka et al. a utilisé CeSi2 comme source de cérium pour faire croître de manière stable des cristaux de SiC 4H sur le plan cristallin de SiC 6H et a expliqué les principales différences entre les deux sources de cérium (CeO2 et CeSi2) au cours du processus de croissance. Autrement dit, par rapport au CeO2, l'utilisation de CeSi2 comme source de cérium dans les mêmes conditions de préparation permet d'obtenir des cristaux de carbure de silicium avec une résistivité électrique plus faible. Malheureusement, aucun d’entre eux n’a fourni de raison pour le dopage au Ce afin de supprimer les défauts d’inclusion multi-types. En 2022, Racka Szmidt et al. a fourni une explication possible, soulignant que Ce en phase gazeuse peut améliorer la capacité de N à pénétrer dans le réseau SiC, augmentant ainsi le rapport C/Si dans les composants en phase gazeuse à l'avant de l'interface de croissance. Ceci est évidemment bénéfique pour stabiliser la forme cristalline de 4H SiC et la concentration de dopage optimale est de 0,5 % en poids. Si la concentration de dopage est encore augmentée (1% en poids), cela induira plutôt des inclusions polymorphes.
3. Influence d’autres facteurs sur la stabilité polytypique du 4H-SiC
En plus des différents facteurs mentionnés ci-dessus, des paramètres tels que le taux de croissance cristalline, la pression de croissance, le taux de dépressurisation et la sursaturation du front d'interface affectent également la stabilité de la structure cristalline du 4H-SiC à des degrés divers. Kakimoto et coll. mené une simulation globale de l'étape initiale de nucléation du 4H-SiC cultivé par la méthode PVT basée sur la théorie classique de la nucléation thermodynamique. Il a été constaté que la différence d’énergie libre requise pour la nucléation des formes cristallines de SiC 4H et 6H est positivement corrélée à la pression de croissance. L'augmentation de la pression de croissance peut augmenter la différence d'énergie de nucléation entre les deux formes cristallines, permettant ainsi la croissance d'une seule forme cristalline de SiC 4H. Cependant, une pression excessive entrave clairement la croissance des cristaux.
De plus, bien que la sursaturation requise pour la croissance des cristaux de 4H-SiC soit relativement élevée, il n’est pas nécessairement préférable d’avoir une sursaturation plus élevée. Yang et coll. ont souligné qu'une sursaturation excessive au cours du processus de croissance des formes cristallines de 4H-SiC peut en fait induire des inclusions de polytypes dans le SiC 6H et 15R, en particulier au niveau des bords des cristaux. En effet, la différence d'énergie libre de nucléation entre les différentes formes cristallines est minime au bord du cristal germe, et une sursaturation plus faible contribue à augmenter la différence d'énergie de nucléation entre les formes cristallines de SiC 4H et 6H, stabilisant ainsi la croissance du SiC 4H.
Le mécanisme de nucléation bidimensionnel peut être utilisé pour expliquer les raisons de la formation de défauts d'inclusion multitypes provoqués par une sursaturation excessive. Lorsqu'un degré élevé de sursaturation se forme à l'avant de l'interface de croissance, le matériau en phase gazeuse adsorbé sur le plan de croissance n'a pas le temps de migrer vers l'étape ou la torsion, provoquant une agrégation mutuelle entre les atomes et une nucléation et une croissance ultérieures, formant îles isolées et induisant des inclusions multi-types. Cela indique indirectement qu'un taux de croissance trop rapide est clairement préjudiciable à la préparation d'une forme cristalline unique de SiC.
Overall, the 4H-SiC crystal structure tends to grow in the following environment: using the off-axis 4H SiC seed crystal C surface as the growth surface, adjusting the cavity pressure and growth temperature to form a higher C/Si ratio and greater supersaturation at the front of the growth interface. At the same time, cerium and nitrogen doped elements are introduced into the polycrystalline powder and gas-phase components respectively, and the stability of the temperature and airflow fields near the growth interface is maintained as much as possible throughout the entire growth cycle. In order to gain a deeper understanding of the factors and response mechanisms that induce multi type inclusion defects, further discussion and analysis were conducted on the main key parameters from thermodynamic and kinetic perspectives.
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