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Die Kontrolle einer Einkristallform während des Wachstumsprozesses von SiC-Kristallen ist ein komplexes Problem, das die Auswahl mehrerer Wachstumsparameter und die Optimierung der Temperaturfeldstruktur erfordert und die Parameter miteinander verknüpft sind. Zu den Hauptfaktoren, von denen derzeit bekannt ist, dass sie das stabile Wachstum der Siliziumkarbid-Kristallform beeinflussen, gehören die Polarität und der außeraxiale Winkel des Impfkristalls, die Wachstumstemperatur, die Übersättigung, das Si/C-Verhältnis der Gasphasenkomponenten, der Wachstumsdruck, die Dotierungsart usw. Das heißt dass eine präzise Kontrolle der SiC-Kristallform schwieriger wird.

1. Einfluss von Wachstumsschritten auf die Stabilität der 4H-SiC-Kristallstruktur

Auf der Oberfläche von SiC-Kristallen, die mit der PVT-Methode gezüchtet wurden, können durch optische Mikroskopie deutlich spiralförmige Wachstumseigenschaften beobachtet werden, insbesondere im Bereich in der Nähe kleiner Ebenen, wie in Abb. 1 dargestellt. Normalerweise gilt: Je näher es an einem kleinen flachen Bereich liegt, desto breiter ist die Breite der Ebene zwischen ihren Stufen. Wenn man sich jedoch von der kleinen flachen Fläche entfernt, nimmt die Breite der Stufen allmählich ab oder verschwindet sogar, was hauptsächlich mit dem Winkel zwischen den Tangenten an verschiedenen Positionen und der kleinen Ebene zusammenhängt. Während des Wachstumsprozesses von Siliziumkarbidkristallen tragen die auf der Oberfläche der Impfkristalle gebildeten Wachstumsschritte dazu bei, die Keimbildung und Entwicklung einer Einkristallform aufrechtzuerhalten.

Abb. 1 Optisches Bild einer N-dotierten 4H-SiC-Oberfläche

Guo et al. beobachteten, dass während des Kristallwachstums zwar ein Phasenübergangsverhalten auftreten kann, der kleine planare Bereich jedoch aufgrund des im gesamten Bereich beibehaltenen Stufenwachstumsmodus durchweg ein Einkristallwachstum von 4H SiC aufrechterhält. Die Bildung von Oberflächenstufen kann die Keimbildung und das Wachstum von Gasphasenatomen entlang der Stufen oder Knicke fördern, indem sie die vorhandenen Stapelinformationen der Wachstumsstufen strikt übernimmt und so das Einkristallwachstum problemlos aufrechterhält. Neben der Bereitstellung von Wachstumsstufen ist auch die Breite der Ebene zwischen den Stufen ein Schlüsselfaktor für das stabile Wachstum der Kristallform.

Liu et al. wies darauf hin, dass, wenn die Breite der Ebene zwischen den Wachstumsschritten kleiner als der Diffusionsabstand der Gasphasenatome ist, die Gasphasenatome durch Adsorptions- und Diffusionsprozesse reibungslos in die Stufe eintreten oder sich verdrehen und die Stapelreihenfolge des inhärenten Kristalls erben Form, um das Ziel einer stabilen Kristallform zu erreichen. Wenn dagegen die atomare Diffusionsstrecke viel kleiner als die Ebenenbreite ist, neigen Gasphasenatome zur Aggregation und bilden zweidimensionale Keimbildung auf der Ebene, was zu Einschlüssen vom Polytyp 15R oder 6H führt. Daraus lässt sich schließen, dass die Voraussetzung für die Aufrechterhaltung des Wachstums einer einkristallinen Form von Siliziumkarbid die Bildung von Oberflächenstufen ist und der Schlüssel in der Kontrolle der Ebenenbreite zwischen den Stufen liegt. Durch die Verwendung außeraxialer Impfkristalle und die Einführung von Dotierung kann die Ebenenbreite zwischen den Stufen wirksam verringert, das Aggregationsverhalten der Stufen unterdrückt und ein stabiles Kristallwachstum erreicht werden.

2. Einfluss von Dotierungstypen auf die Stabilität der 4H-SiC-Kristallstruktur

Normalerweise ist es notwendig, SiC-Einkristallsubstrate mit niedrigem spezifischem Widerstand vorzubereiten, um den durch parasitäre Substrate und Kontaktwiderstände verursachten Leistungsverlust zu reduzieren und die Zuverlässigkeit von SiC-Geräten sicherzustellen. Die Dotierung mit Stickstoff (N) als flache Donorverunreinigung kann die elektrischen Eigenschaften von SiC-Substraten vom n-Typ durch Besetzung des C-Gitters wirksam verbessern. Obwohl die theoretische Stickstoffdotierungskonzentration 5×10 erreichen kann²⁰cm^-3, was einem spezifischen Kristallwiderstand von 0,005 Ω·cm entspricht, weisen die aktuellen kommerziellen 4H-SiC-Einkristallsubstrate vom n-Typ hauptsächlich einen spezifischen Widerstandsbereich von 0,015–0,025 Ω·cm auf, was einer N-Dotierungskonzentration von 6×10 entspricht¹⁸~1,5×10¹⁹cm^-3. Dies liegt daran, dass starkes Doping (≥ 10²⁰Atome/cm³) können erhebliche Stapelfehler erzeugen, die wiederum die Kristallstruktur verändern und verschiedene Elektroneneinfangdefekte erzeugen und sogar zu 3C-Polytyp-Einschlüssen führen. Neben der Verbesserung der Leitfähigkeit von SiC-Substraten hat sich die N-Dotierung auch als nützlich für die Stabilisierung des Wachstums von 4H-SiC-Kristallformen erwiesen.

Nishizawa et al. untersuchten die Auswirkung der N-Dotierung auf die Stabilität der 4H-SiC-Kristallform mithilfe der Dichtefunktionaltheorie (DFT). Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Dotierung die Stapelungsenergiedifferenz zwischen verschiedenen Kristallformen deutlich vergrößern kann, und unter N-Dotierung ist die Stapelungsenergiedifferenz auf der C-Ebene (E6H-E4H) und (E3C-E4H) viel größer als 0, was darauf hindeutet, dass die Die 4H-SiC-Kristallform wird vorzugsweise Keime bilden und wachsen. Schmitt et al. lieferte drei mögliche Erklärungen für den Mechanismus der N-dotierten stabilen 4H-Kristallstruktur:

1) N-Dotierung fördert die Zunahme C-haltiger Komponenten in der Gasphase an der Vorderseite der Wachstumsgrenzfläche und verringert das Si/C-Verhältnis durch Besetzung des C-Gitters auf dem SiC-Gitter;

2) Die Reaktion zwischen Stickstoff und festem Kohlenstoff bildet C2N2 und erhöht die Transportkapazität von C weiter;

3) Ein höherer Stickstoffgehalt in der Gasphase hilft, die Stufenaggregation zu unterdrücken und die Ebenenbreite zwischen makroskopischen Stufen zu verringern.

Es ist ersichtlich, dass die N-Dotierung tatsächlich zum stabilen Wachstum der 4H-SiC-Kristallform beiträgt und der Dotierungseffekt auch mit der Wachstumstemperatur zusammenhängt. Aber auch die Kontrolle der Dotierungskonzentration ist von entscheidender Bedeutung, da sie andernfalls zu einer Erhöhung der Versetzungsdichte im Kristall führt und die Entstehung von 3C-SiC-Mehrfachtyp-Einschlüssen induziert. Daher ist es bei der Auswahl der Dotierungskonzentration notwendig, die Beziehung zwischen Kristallstabilität und Defektdichte auszugleichen. Rost et al. wies darauf hin, dass die Dotierungskonzentration größer als 2×10 ist¹⁹cm^-3, treten in der 4H-SiC-Kristallform doppelte Shockley-Stapelfehler auf. Es wird empfohlen, dass die Dotierungskonzentration unter 2×10 liegt¹⁹cm^-3.

Im Gegensatz dazu neigt 4H-SiC bei Al-dotierten Systemen dazu, stärker auf der Si-Keimoberfläche zu wachsen. Dies weist darauf hin, dass die Auswahl der Impfkristallpolarität zum Dotierungstyp passen muss. Neben der oben erwähnten N- und Al-Dotierung hat sich auch eine Ce-Dotierung nachweislich positiv auf die Stabilisierung der 4H-SiC-Kristallstruktur ausgewirkt.

Da Itoh et al. erstmals 1994 vorgeschlagen, dass Ce-Dotierung zur Stabilisierung der 4H-SiC-Kristallstruktur beitragen könnte, entsprechende Forschungsergebnisse wurden sukzessive veröffentlicht. Im Jahr 2010 haben Tymicki et al. führten Ce-Dotierung in 4H-SiC-Kristalle ein, die mit der PVT-Methode gezüchtet wurden, mit CeO2 als Cerquelle. Die Ergebnisse zeigen, dass Ce-Dotierung nicht nur das stabile Wachstum der 4H-SiC-Kristallform fördern, sondern auch die Korrosion auf der Rückseite des Impfkristalls unterdrücken und die Einkristallausbeute verbessern kann. Darüber hinaus haben Racka et al. verwendeten CeSi2 als Cerquelle, um 4H-SiC-Kristalle stabil auf der 6H-SiC-Kristallebene wachsen zu lassen, und erklärten die Hauptunterschiede zwischen den beiden Cerquellen (CeO2 und CeSi2) während des Wachstumsprozesses. Das heißt, im Vergleich zu CeO2 trägt die Verwendung von CeSi2 als Cerquelle unter den gleichen Herstellungsbedingungen dazu bei, Siliziumkarbidkristalle mit geringerem spezifischen elektrischen Widerstand zu erhalten. Leider hat keiner von ihnen einen Grund für die Ce-Dotierung zur Unterdrückung von Einschlussdefekten mehrerer Typen angegeben. Im Jahr 2022 haben Racka Szmidt et al. lieferte eine mögliche Erklärung und wies darauf hin, dass Ce in der Gasphase die Fähigkeit von N, in das SiC-Gitter einzudringen, verbessern kann, wodurch das C/Si-Verhältnis in den Gasphasenkomponenten an der Vorderseite der Wachstumsgrenzfläche erhöht wird. Dies ist offensichtlich vorteilhaft für die Stabilisierung der 4H-SiC-Kristallform und die optimale Dotierungskonzentration beträgt 0,5 Gew.-%. Wenn die Dotierungskonzentration weiter erhöht wird (1 Gew.-%), werden stattdessen polymorphe Einschlüsse induziert.

3. Einfluss anderer Faktoren auf die polytypische Stabilität von 4H-SiC

Zusätzlich zu den verschiedenen oben genannten Faktoren beeinflussen auch Parameter wie Kristallwachstumsrate, Wachstumsdruck, Druckentlastungsrate und Übersättigung der Grenzflächenfront die Stabilität der 4H-SiC-Kristallstruktur in unterschiedlichem Maße. Kakimoto et al. führten eine globale Simulation des anfänglichen Keimbildungsstadiums von 4H-SiC durch, das mit der PVT-Methode auf der Grundlage der klassischen thermodynamischen Keimbildungstheorie gezüchtet wurde. Es wurde festgestellt, dass der Unterschied in der freien Energie, die für die Keimbildung von 4H- und 6H-SiC-Kristallformen erforderlich ist, positiv mit dem Wachstumsdruck korreliert. Durch Erhöhen des Wachstumsdrucks kann der Unterschied in der Keimbildungsenergie zwischen den beiden Kristallformen erhöht werden, wodurch das Wachstum einer einzelnen 4H-SiC-Kristallform erreicht wird. Übermäßiger Druck behindert jedoch eindeutig das Kristallwachstum.

Darüber hinaus ist zwar die für das 4H-SiC-Kristallwachstum erforderliche Übersättigung relativ hoch, eine höhere Übersättigung ist jedoch nicht unbedingt besser. Yang et al. wiesen darauf hin, dass eine übermäßige Übersättigung während des Wachstumsprozesses von 4H-SiC-Kristallformen tatsächlich polytype Einschlüsse in 6H- und 15R-SiC hervorrufen kann, insbesondere an den Kristallkanten. Dies liegt daran, dass der Unterschied in der freien Keimbildungsenergie zwischen verschiedenen Kristallformen am Rand des Impfkristalls minimal ist und eine geringere Übersättigung dazu beiträgt, den Unterschied in der Keimbildungsenergie zwischen 4H- und 6H-SiC-Kristallformen zu erhöhen und dadurch das Wachstum von 4H-SiC zu stabilisieren.

Der zweidimensionale Keimbildungsmechanismus kann verwendet werden, um die Gründe für die Bildung von Einschlussdefekten mehrerer Arten zu erklären, die durch übermäßige Übersättigung verursacht werden. Wenn sich an der Vorderseite der Wachstumsgrenzfläche ein hoher Grad an Übersättigung bildet, hat das auf der Wachstumsebene adsorbierte Gasphasenmaterial keine Zeit, zur Stufe oder Verdrehung zu wandern, was zu einer gegenseitigen Aggregation zwischen Atomen und weiterer Keimbildung und Wachstum führt isolierte Inseln und induzieren Einschlüsse unterschiedlicher Art. Dies weist indirekt darauf hin, dass eine zu schnelle Wachstumsrate der Herstellung einer einzelnen SiC-Kristallform eindeutig abträglich ist.

Insgesamt neigt die 4H-SiC-Kristallstruktur dazu, in der folgenden Umgebung zu wachsen: Verwendung der außeraxialen C-Oberfläche des 4H-SiC-Keimkristalls als Wachstumsoberfläche, Anpassen des Hohlraumdrucks und der Wachstumstemperatur, um ein höheres C/Si-Verhältnis und eine größere Übersättigung zu bilden an der Vorderseite der Wachstumsschnittstelle. Gleichzeitig werden mit Cer und Stickstoff dotierte Elemente in die polykristallinen Pulver- bzw. Gasphasenkomponenten eingebracht und die Stabilität der Temperatur- und Luftströmungsfelder in der Nähe der Wachstumsgrenzfläche wird während des gesamten Wachstumszyklus so weit wie möglich aufrechterhalten. Um ein tieferes Verständnis der Faktoren und Reaktionsmechanismen zu erlangen, die mehrere Arten von Einschlussdefekten hervorrufen, wurden weitere Diskussionen und Analysen zu den wichtigsten Schlüsselparametern aus thermodynamischer und kinetischer Sicht durchgeführt.

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