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SiC 결정의 성장 과정에서 단결정 형태를 제어하는 ​​것은 여러 성장 매개변수의 선택과 온도 장 구조의 최적화를 포함하는 복잡한 문제이며, 매개변수는 서로 연관되어 있습니다. 현재 탄화규소 결정 형태의 안정적인 성장에 영향을 미치는 것으로 알려진 주요 요인으로는 종결정 극성 및 축외 각도, 성장 온도, 과포화도, 기상 성분의 Si/C 비율, 성장 압력, 도핑 유형 등이 있습니다. SiC 결정 형태의 정밀한 제어가 더욱 어려워집니다.

1. 4H-SiC 결정 구조의 안정성에 대한 성장 단계의 영향

PVT 방법으로 성장한 SiC 결정의 표면에서는 광학현미경을 통해 나선형 계단 성장 특성을 뚜렷하게 관찰할 수 있으며, 특히 그림 1과 같이 작은 평면 근처 영역에서 관찰할 수 있다. 일반적으로 작은 평면 영역에 가까울수록, 계단 사이의 평면 너비가 넓어집니다. 그러나 작은 평면 영역에서 멀어짐에 따라 계단의 폭은 점차 감소하거나 심지어 사라지기도 하는데, 이는 주로 서로 다른 위치의 접선과 작은 평면 사이의 각도와 관련이 있습니다. 탄화규소 결정의 성장 과정에서 종자 결정 표면에 형성된 성장 단계는 핵 생성과 단결정 형태의 발달을 유지하는 데 도움이 됩니다.

그림 1 N 도핑된 4H SiC 표면의 광학 이미지

Guoet al. 결정 성장 중에 상전이 거동이 있을 수 있음에도 불구하고 작은 평면 영역은 영역 전체에 걸쳐 유지되는 계단식 성장 모드로 인해 4H SiC의 단결정 성장을 일관되게 유지한다는 것을 관찰했습니다. 표면 단차의 형성은 계단이나 꼬임을 따라 기상 원자의 핵 생성 및 성장을 촉진할 수 있으며, 성장 단계의 기존 적층 정보를 엄격하게 상속하여 단결정 성장을 쉽게 유지할 수 있습니다. 성장 단계를 제공하는 것 외에도 단계 사이의 평면 폭도 결정 형태의 안정적인 성장에 영향을 미치는 핵심 요소입니다.

Liu et al. 성장 단계 사이의 평면 폭이 기상 원자의 확산 거리보다 작을 때, 기상 원자는 흡착과 확산 과정을 통해 원활하게 단계로 들어가거나 뒤틀려 고유한 결정의 적층 순서를 계승한다는 점을 지적했습니다. 안정된 결정 형태의 목표를 달성하기 위해 형태를 취합니다. 반대로, 원자 확산 거리가 평면 폭보다 훨씬 작으면 기상 원자는 응집되기 쉽고 평면에서 2차원 핵 생성을 형성하여 15R 또는 6H 다형 함유물이 생성됩니다. 탄화규소의 단결정 형태의 성장을 유지하기 위한 전제조건은 표면 단차의 형성이고, 핵심은 단차 사이의 평면 폭을 조절하는 데 있다고 유추할 수 있다. 축외 종자 결정의 사용과 도핑의 도입은 단계 사이의 평면 폭을 효과적으로 줄이고, 단계 응집 거동을 억제하며, 안정적인 결정 성장을 달성하는 데 도움이 됩니다.

2. 4H-SiC 결정 구조의 안정성에 대한 도핑 유형의 영향

일반적으로 기생 기판으로 인한 전력 손실과 접촉 저항을 줄이고 SiC 소자의 신뢰성을 보장하기 위해서는 저항률이 낮은 SiC 단결정 기판을 준비하는 것이 필요합니다. 얕은 도너 불순물로서 질소(N) 도핑은 C 격자를 점유함으로써 n형 SiC 기판의 전기적 특성을 효과적으로 향상시킬 수 있습니다. 이론적인 질소 도핑 농도는 5×10²⁰센티미터^-3, 0.005 Ω·cm의 결정 저항률에 해당하며, 현재 상용화된 n형 4H SiC 단결정 기판의 저항률 범위는 주로 0.015~0.025 Ω·cm이며, 이는 N 도핑 농도 6×10¹⁸~1.5×10¹⁹센티미터^-3. 이는 과도한 도핑(≥10²⁰원자 / cm³)은 심각한 적층 결함을 생성할 수 있으며, 이는 결정 구조를 변경하고 다양한 전자 포획 결함을 생성하며 심지어 3C 다형 포함으로 이어질 수도 있습니다. SiC 기판의 전도성을 향상시키는 것 외에도 N 도핑은 4H SiC 결정 형태의 성장을 안정화하는 데 유용한 것으로 입증되었습니다.

Nishizawaet al. 밀도 범함수 이론(DFT)을 사용하여 4H-SiC 결정 형태의 안정성에 대한 N 도핑의 효과를 조사했습니다. 결과는 도핑이 서로 다른 결정 형태 사이의 적층 에너지 차이를 크게 확장할 수 있음을 나타내며, N 도핑에서는 C 평면(E6H-E4H) 및 (E3C-E4H)의 적층 에너지 차이가 ​​0보다 훨씬 크다는 것을 나타냅니다. 4H-SiC 결정 형태는 우선적으로 핵을 생성하고 성장합니다. Schmittet al. N 도핑된 안정적인 4H 결정 구조의 메커니즘에 대한 세 가지 가능한 설명을 제공했습니다.

1) N 도핑은 성장 인터페이스 전면의 기상에서 C 함유 성분의 증가를 촉진하고 SiC 격자 위의 C 격자를 점유하여 Si/C 비율을 감소시킵니다.

2) 질소와 고체 탄소 사이의 반응은 C2N2를 형성하고 C의 수송 능력을 더욱 향상시킵니다.

3) 기상의 질소 함량이 높을수록 단계 응집을 억제하고 거시적 단계 사이의 평면 폭을 줄이는 데 도움이 됩니다.

실제로 N 도핑이 4H SiC 결정 형태의 안정적인 성장에 기여하고 있으며, 도핑 효과도 성장 온도와 관련이 있음을 알 수 있다. 그러나 도핑 농도의 제어도 중요합니다. 그렇지 않으면 결정 내 전위 밀도가 증가하고 3C SiC 다중 유형 개재물이 생성됩니다. 따라서 도핑 농도를 선택할 때 결정 안정성과 결함 밀도 사이의 관계의 균형을 맞추는 것이 필요합니다. Rostet al. 도핑 농도가 2×10¹⁹센티미터^-3, 이중 Shockley 적층 결함은 4H SiC 결정 형태에서 발생합니다. 도핑 농도는 2×10보다 낮은 것이 좋습니다.¹⁹센티미터^-3.

반대로, Al 도핑 시스템의 경우 4H SiC는 시드 Si 표면에서 더 많이 성장하는 경향이 있습니다. 이는 종자 결정 극성의 선택이 도핑 유형과 일치해야 함을 나타냅니다. 위에서 언급한 N 및 Al 도핑 외에도 Ce 도핑도 4H SiC 결정 구조를 안정화하는 데 긍정적인 효과가 있는 것으로 입증되었습니다.

Itoh et al. 1994년 처음으로 Ce 도핑이 4H SiC 결정 구조를 안정화하는데 도움이 될 수 있다고 제안한 이후 관련 연구 결과가 잇따라 보고됐다. 2010년에 Tymicki et al. CeO2를 세륨 소스로 사용하여 PVT 방법으로 성장한 4H SiC 결정에 Ce 도핑을 도입했습니다. 결과는 Ce 도핑이 4H SiC 결정 형태의 안정적인 성장을 촉진할 수 있을 뿐만 아니라 종자 결정 뒷면의 부식을 억제하고 단결정 수율을 향상시킬 수 있음을 나타냅니다. 또한, Racka et al. 6H SiC 결정면에 4H SiC 결정을 안정적으로 성장시키기 위해 CeSi2를 세륨 소스로 사용하고, 성장 과정에서 두 세륨 소스(CeO2와 CeSi2) 간의 주요 차이점을 설명했습니다. 즉, CeO2와 비교하여 동일한 제조 조건에서 CeSi2를 세륨 공급원으로 사용하면 전기 저항이 낮은 탄화규소 결정을 얻는 데 도움이 됩니다. 불행하게도 이들 중 어느 것도 Ce 도핑이 다중 유형 개재물 결함을 억제할 이유를 제시하지 못했습니다. 2022년에는 Racka Szmidt et al. 기상의 Ce가 SiC 격자에 들어가는 N의 능력을 향상시켜 성장 인터페이스 전면에서 기상 구성 요소의 C/Si 비율을 증가시킬 수 있음을 지적하면서 가능한 설명을 제공했습니다. 이는 4H SiC 결정 형태를 안정화하는 데 분명히 유리하며 최적의 도핑 농도는 0.5wt%입니다. 도핑 농도를 더 높이면(1wt%) 대신 다형성 개재물이 유도됩니다.

3. 4H-SiC의 다형성 안정성에 대한 기타 요인의 영향

위에서 언급한 다양한 요인 외에도 결정 성장 속도, 성장 압력, 감압 속도 및 계면 전면 과포화와 같은 매개변수도 4H-SiC 결정 구조의 안정성에 다양한 정도로 영향을 미칩니다. Kakimotoet al. 고전적인 열역학적 핵 생성 이론을 기반으로 PVT 방법으로 성장한 4H-SiC의 초기 핵 생성 단계에 대한 전역 시뮬레이션을 수행했습니다. 4H 및 6H SiC 결정 형태의 핵형성에 필요한 자유 에너지의 차이는 성장 압력과 양의 상관관계가 있는 것으로 밝혀졌습니다. 성장 압력을 높이면 두 결정 형태 사이의 핵 생성 에너지 차이가 ​​증가하여 단일 4H SiC 결정 형태의 성장이 달성될 수 있습니다. 그러나 과도한 압력은 분명히 결정 성장을 방해합니다.

또한, 4H-SiC 결정 성장에 필요한 과포화도는 상대적으로 높지만, 과포화도가 더 높다고 반드시 더 좋은 것은 아닙니다. Yanget al. 4H-SiC 결정 형태의 성장 과정 중 과도한 과포화는 실제로 특히 결정 가장자리에서 6H 및 15R SiC의 다형 함유물을 유도할 수 있다고 지적했습니다. 이는 결정 형태 간 핵생성 자유에너지의 차이가 종결정 가장자리에서 최소화되고, 과포화도가 낮을수록 4H와 6H SiC 결정 형태 간의 핵생성 에너지 차이가 ​​커져 4H SiC 성장이 안정화되는 데 도움이 되기 때문이다.

2차원 핵생성 메커니즘은 과도한 과포화로 인한 다중 유형 개재물 결함의 형성 이유를 설명하는 데 사용될 수 있습니다. 성장계면 앞부분에 고도의 과포화도가 형성되면 성장면에 흡착된 기상물질이 단차나 뒤틀림으로 이동할 시간이 없어 원자간 상호 응집이 발생하고 나아가 핵생성 및 성장을 일으키며, 고립된 섬과 다양한 유형의 함유물을 유도합니다. 이는 너무 빠른 성장 속도가 단일 SiC 결정 형태의 제조에 분명히 해롭다는 것을 간접적으로 나타냅니다.

전반적으로 4H-SiC 결정 구조는 다음 환경에서 성장하는 경향이 있습니다. 축외 4H SiC 종자정 C 표면을 성장 표면으로 사용하고 캐비티 압력과 성장 온도를 조정하여 더 높은 C/Si 비율과 더 큰 과포화를 형성합니다. 성장 인터페이스 앞에 있습니다. 동시에 세륨과 질소가 도핑된 원소가 각각 다결정 분말과 기체상 구성 요소에 도입되고 성장 인터페이스 근처의 온도 및 공기 흐름 필드의 안정성이 전체 성장 주기 동안 최대한 유지됩니다. 다형 개재물 결함을 유발하는 요인과 반응 메커니즘에 대한 더 깊은 이해를 얻기 위해 열역학적 및 동역학적 관점에서 주요 핵심 매개변수에 대한 추가 논의와 분석이 수행되었습니다.

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