結晶性シリコン材料中の不純物元素には、主に炭素、酸素、ホウ素、リンなどの非金属不純物と、鉄、アルミニウム、銅、ニッケル、チタンなどの金属不純物が含まれます。 金属不純物は一般に、結晶シリコン内に格子間状態、置換状態、錯体、または析出物として存在し、追加の電子または正孔を導入することが多く、その結果、シリコン内のキャリア濃度が変化し、深いエネルギー レベル センターに直接導入されます。 電子と正孔の再結合中心になり、少数キャリアの寿命を大幅に短縮し、pn接合の漏れ電流を増加させます。 バイポーラデバイスのエミッタ効率を低下させます。 MOSデバイスの酸化物層が破壊されるなどの原因となり、シリコンデバイスの性能が低下します。
したがって、結晶シリコン材料中の主な金属不純物含有量の検出は、デバイスの開発と利用において特に重要です。 シリコン材料中の不純物の検出に最も一般的に使用される方法は、誘導結合プラズマ質量分析 (ICP-MS)、グロー放電質量分析 (GDMS)、および二次イオン質量分析 (SIMS) です。 例として SIMS 法を取り上げます。
FZ多結晶インゴットPAM-厦門SIMS テストのサンプルとして使用されます。仕様は次のとおりです。
1. 金属不純物含有量を決定するための FZ シリコン インゴット
PAM201109 – FZSI
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FZ 多結晶インゴット Spec. |
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| 長さ | >1700mm |
| 弓 | <2ミリメートル |
| 楕円形 | <2ミリメートル |
| 直径 | 150ミリメートル |
| 抵抗率 | >3,000Ωcm |
| MCCライフタイム | >1,000μs |
| ドナー要素 (P、As、Sb) |
<0.1ppba |
| アクセプター要素 (B、アル) |
<0.03ppba |
| 酸素含有量 | <0.2ppma |
| 炭素含有量 | <0.1ppma |
2. 二次イオン質量分析法とは?
SIMSは、固体材料の表面組成と不純物を分析するための方法です。 実験原理は、高真空下で一次イオンビームを試料に照射し、スパッタリングにより二次イオンを発生させ、質量分析により二次イオンを分析することです。 10 という低い検出限界を提供します-12~10-6レベルであり、結晶ドーピングの影響をほとんど受けません。
質量分析を使用して、サンプル表面の分子、元素、および同位体に関する情報を取得し、サンプルの表面および内部の化学元素または化合物の分布を検出できます。 サンプルの表面をスキャンして剥離し (スパッタリング剥離速度は 10 ミクロン/時間に達することがあります)、サンプルの表層または内部の化学組成の 3 次元画像を取得することもできます。 二次イオン質量分析法は、感度が高く、ppm や ppb のオーダーに達することもあり、微小領域の組成イメージングや深度プロファイリングも実行できます。 そのため、シリコン中の金属不純物の分析に適しています。
3. SISM で測定したシリコン中の金属不純物含有量の操作手順
1) 各サンプル (未知サンプル、参照サンプル、ブランク サンプル) をサンプル ホルダーに収まるように小さく切ります。 参照サンプルには以下が含まれている必要があります23ナ、27アル、39K、53Fe (または54Fe) 元素など、または複数の参照サンプルがあり、各参照サンプルにはこれらの元素が 1 つ以上含まれています。 これらの準備は、サンプル表面の金属汚染を最小限に抑えるために行う必要があります。
2) サンプルを SIMS サンプルホルダーにロードします。
3) サンプル ホルダーを SIMS 装置のサンプル コンパートメントに入れます。
4) 装置の取扱説明書に従って、装置の電源を入れます。
5) 分子イオンの質量干渉を排除する方法を含む適切な分析条件を設定します。
5.1) 適切なスパッタリング レート (0.015 nm/s 未満) を得るために、一次イオン ビーム電流、一次ビームの走査領域、および二次イオン質量分析計の伝送モードを選択します。
5.2) デッド タイムの損失が 10% 未満になるように、適切な質量分析計の条件を選択して、最大の二次イオン カウント率を確保します。
6) 金属不純物の特性評価のための分析条件が適切であり、参照サンプルと既知の濃度のブランク サンプルの試験要件を同時に満たすことができることを確認します。
6.1) 分析スパッタリング レートが満たされていることを確認します。解剖プロセス中、監視対象の各要素は、0.2 nm のスパッタリング深さあたり 1 回以上カウントされます。
6.2) 酸素注入を使用する場合、酸素漏れ圧力が適切かどうかを判断するために、最初の 10 nm での主要元素の二次イオン収率の安定性を監視するために、サンプルの深さ分析が必要です (変化は20％以内）。 この確認実験は、表面金属不純物試験に使用したのと同じスパッタリング速度を使用して、典型的なサンプルで実行されました。 イオン収量に大きな変化がある場合は、安定するまで毎回酸素リーク圧力を 2 倍に増やします。
6.3) 使用される機器と実際のテストの要件に基づいて、テスト中に使用されるさまざまな検出器 (たとえば、電子増倍管とファラデー カップ検出器) 間の効率比を決定します。 これは、二次イオン信号を比較することによって達成されます (無駄な時間の損失を最小限に抑えます)。 ここで使用される二次イオンのカウント率は、分析に使用されるカウント率とは異なる可能性があり、このときのスパッタリング率は分析とは異なる場合があります。
シリコン結晶中の金属不純物の含有量は、以下の表のように計算されます。 すべてのデータをリストしたわけではありません。 必要に応じてご連絡くださいvictorchan@powerwaywafer.com完全なデータの場合。
| バルク金属含有量 | <2ppbw |
| ナ | 0.4ppba |
| Mg | – |
| アル | – |
| K | – |
| Ca | – |
| 鉄 | – |
| 銅 | – |
| ニッケル | 0.1ppba |
| クロム | – |
| 亜鉛 | – |
| 表面金属含有量 | |
| 鉄 | – |
| 銅 | – |
| ニッケル | – |
| クロム | – |
| 亜鉛 | <0.4ppbw |
| ナ | – |
詳細については、メールでお問い合わせください。 victorchan@powerwaywafer.com と powerwaymaterial@gmail.com.